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【讨论】水对保留时间的影响

  • kisskill1111
    2010/09/10
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 情况: 做一种毒素的含量测定,流动相水:乙腈=9:1,检测波长218nm,之前一切正常。停实验一周后再也不出现目标峰。

    排查: 检查了检测器氘灯能量波长准确性均没有问题,自动进样器也没问题,泵的流速压力均正常。这时候做高浓度样品还是没出峰,但发现在保留时间延后很多的地方出现大峰,怀疑就是样品峰,但延后10min+。
    最后想起换过配流动相的水,重新买了哇哈哈的水新配了流动相后正常了。

    问题:水对保留时间的影响这么大吗(当然在水与有机相配比固定的情况下)?哪位大侠解释这方面的原因
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  • zhao1025

    第1楼2010/09/10

    1、一开始做正常,可以说明方法本身无问题,仪器也正常

    2、这时候做高浓度样品还是没出峰,但发现在保留时间延后很多的地方出现大峰,怀疑就是样品峰,但延后10min+。
    如果真的是样品峰,那就是你的有机相变少了,水多了所以延后了,当然我们认为柱温等没问题。

    3、重新更换了流动相,换了水好了,并不能完全确定是水的问题,配制的准确度有没有问题?混匀了没?10%的有机相是比较少的,配制不准可能对保留时间影响很大。

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  • yijinjun

    第2楼2010/09/10

    水的影响不是很大,但做蒸发光,要求高,一般的纯水杂质峰多,但买哇哈哈,怪不得,我买哇哈哈买不到,都被实验室买完了。

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  • 青林

    第3楼2010/09/11

    10%的有机相很低哦,到极限了吧?检什么来的?

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  • liuyanning

    第4楼2010/09/11

    水的含量越高极性越大,出峰越晚

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  • 〓猪哥哥〓

    第5楼2010/09/11

    水不纯净,夹带杂质,一般是出现鬼峰。但如果杂质会与样品成分发生反应,或导致结构异化,或杂质影响填料基团与样品作用,此时保留时间便会发生改变。

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  • kisskill1111

    第6楼2010/09/15

    恩,有道理啊

    〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:水不纯净,夹带杂质,一般是出现鬼峰。但如果杂质会与样品成分发生反应,或导致结构异化,或杂质影响填料基团与样品作用,此时保留时间便会发生改变。

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