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【求助】HPLC的样品预处理和测定问题

laidewanle

2009/09/03

液相色谱（LC）

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悬赏金额:20积分状态:已解决

各位好，没用过液相，现在想要用HPLC检测药品在分离提纯一系列过程中A、 B 、C三个组分的含量变化。问题是样品有时候在成分复杂的水溶液中（几种金属离子蛋白色素等），有时候在醇溶剂中，有时候在醇溶剂和盐酸的混合溶液中，脱色最后才是成品。因为主要检测这些过程中几个组分的含量变化，所以不能也不易每步都得出样品干粉。
请问能直接进样么（有时候水溶液，有时候醇溶液，有时候含醇的水溶液）？不同溶剂对峰的保留时间和含量的测定有影响没？是不是还需要每次洗柱子啊？或者怎么处理下？

水溶液可以离心过滤，甚至活性炭脱色，是不是要把蛋白用什么东东滤去啊？醇是丁醇（所以会和流动相中的水溶解不太好），不过液相进的样少不知道能做不

小余儿 2009/09/03

样品的前处理很重要的，最主要不能影响到色谱柱的柱效。

老多_小多 2009/09/03

如果杂质没干扰控制下PH应该可以测定

hahahe 2009/09/03

含有无机离子没什么影响，醇溶液可能会挂不上柱，需要加水稀释后上样

小卢 2009/09/03

个人认为成分太复杂了，即使进样了有峰出来，也会很多且分离不好。建议按照各自的特点继续分离，直至得到单一或固定的成分，再进样分析。 [em09511]

知足常乐！ 2009/09/04

只要对柱子没有破坏，影响应该不大

相关话题

老多_小多

第1楼2009/09/03

如果杂质没干扰
控制下PH应该可以测定

0

dickwang2008

第2楼2009/09/03

注意测定的物质不要将色谱柱堵塞啦

0

hahahe

第3楼2009/09/03

含有无机离子没什么影响，醇溶液可能会挂不上柱，需要加水稀释后上样

0

小卢

第4楼2009/09/03

个人认为成分太复杂了，即使进样了有峰出来，也会很多且分离不好。
建议按照各自的特点继续分离，直至得到单一或固定的成分，再进样分析。

0

土老冒豆豆

第5楼2009/09/03

应助达人

不同溶剂中该组分在LC中有无峰面积变化，你可以做下这个实验啊。如果实验结果证明同一组分在不同溶剂中进样，峰面积变化不大，那就放心了。

0

小余儿

第6楼2009/09/03

样品的前处理很重要的，最主要不能影响到色谱柱的柱效。

0

〓猪哥哥〓

第7楼2009/09/03

建议最好处理下。不同溶剂溶解只要色谱条件不变，出峰不会相差很多。溶剂峰有时区别。由于样品不一样、处理不一样，建议走完之后用梯度冲洗，然后恢复初始比例平衡，平衡时间适当长些。水溶液可以离心过滤，活性炭脱色去色素，蛋白也可以离心取上清液，当然也可以让蛋白沉淀下来。丁醇与你的流动相相容吗？如果不相容尽量进样量小点。容易导致柱子残留污染。
做上面的样品，一定加根预柱，防止分析柱柱效下降！
laidewanle 发表:各位好，没用过液相，现在想要用HPLC检测药品在分离提纯一系列过程中A、 B 、C三个组分的含量变化。问题是样品有时候在成分复杂的水溶液中（几种金属离子蛋白色素等），有时候在醇溶剂中，有时候在醇溶剂和盐酸的混合溶液中，脱色最后才是成品。因为主要检测这些过程中几个组分的含量变化，所以不能也不易每步都得出样品干粉。
请问能直接进样么（有时候水溶液，有时候醇溶液，有时候含醇的水溶液）？不同溶剂对峰的保留时间和含量的测定有影响没？是不是还需要每次洗柱子啊？或者怎么处理下？

水溶液可以离心过滤，甚至活性炭脱色，是不是要把蛋白用什么东东滤去啊？醇是丁醇（所以会和流动相中的水溶解不太好），不过液相进的样少不知道能做不

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知足常乐！

第8楼2009/09/04

只要对柱子没有破坏，影响应该不大

0

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