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【第三届原创大赛】冻干实验中的曲线剖析

  • 职业游民
    2010/09/11
  • 私聊

食品安全/营养与健康

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    最近做了一台冻干机的验收,经过段时间的磨合,加上厂家技术员的介绍,特将一次冻干验收的进过以图标的形式给大家展示出来,顺便将操作流程也写出来,希望对大家有所帮助;同时希望大家多多提出宝贵意见;关于很多该冻干机的详细部件照片将在另一篇原创中有更特别的写照,要多多关注哦!
    冻干机类型:LGJ-50C (程序操作以及原位冻干)
    溶剂以及溶质:自来水


    一般操作:

    1、 排除上次在冷阱中残留的水;
    2、 打开电源,检查屏幕灵敏度;
    3、 放置样本到托盘上;
    4、 关闭样本仓的门以及排水阀门;
    5、 设置程序;
    6、 手动模式下,启动压缩机;
    7、 启动以后进行,切换到自动模式;直至冻干完成

    曲线剖析如下
    蓝色:冷阱温度 红色:隔板温度 黑色:物料温度
    整体曲线图如下


    逐步剖析
    程序第一段的设置是5℃(框内的那段)


    主要的目的是机器环境以及物料进行初步的预冷;并防止压缩机的输入功率太大而导致自动保护;至于冷阱曲线的温度下降主要是初步的循环检查导致,(在后面的预冻阶段在隔板温度平衡后,多余的冷量也会被输出到冷阱)

    程序第二段的设置是-10℃



    本阶段已经进入到结冻阶段,相信大家发现了物料温度有一个突然的上升,这个阶段比较重要,特别是这个突然上升的点附近,所以我给大家介绍几个很重要的名词
    第一个点(图中的B点):它的名字叫“过冷点”即物料温度低于结晶(结冰)温度以下还没有结冰的状态的这么一个温度;
    第二个点(图中的A点):结晶点(它是一个平台),过冷以后,突然的结晶导致温度回升到结晶点(结晶放热);由于实验用到的水量非常大,这个平台比较宽,下面给大家来个实际样本冻干的结晶点截图,这样更加鲜明一些;
    在建立一套冻干工艺中,两个点是必找的;否则怎么失败都不知道;


    程序第三段的设置是-20℃


    可以看见物料的温度始终都是后于隔板的温度,另外我们发现该段后端的隔板温度上扬,主要是应为压缩机为下一个阶段蓄冷,导致隔壁温度上升导致的,该阶段的意义在于深度冻结,稳固结晶;


    接下来的几个阶段仅仅是为了实验机器,
    另外的关键阶段为开始冻干


    该阶段要注意冷阱的温度,我们发现冷阱的温度下降了很多,是为了低温吸水气而来,其他的几个温度都开始过度到上升阶段;物料温度依然慢于隔板温度,另外一个很重要的参数是真空计,它一定要下降到
    30Pa一下,否则真空度不满足要求,干燥效果不好


    接下来的几个阶段不具备太多意义,所以直接就进入到冻干二次冻干阶段25



    当物料曲线与隔板曲线相平的时候,一次冻干结束了,接下来是二次冻干开始;冷阱依然是温度非常低;最后就结束了本次冻干;
    需要注意的是升温的速度不宜过于过快,那样可能会导致已经冻结的样本来不接升华而融化,直接导致起泡失败;


    有不清楚的朋友可以跟帖探讨
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  • 小鸟飞翔

    第1楼2010/09/12

    过冷点和结晶点在试验中有哪些作用?

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  • 职业游民

    第2楼2010/09/13

    过冷点在是设置结晶阶段隔板温度的一个重要参考温度;一般隔板温度不宜设置得过低;
    结晶点是结晶的温度,如果两个温度相差太远或者没有差异都将否定有本次冻干的可能性

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  • blaghair

    第3楼2010/09/13

    研究得很细致 值得学习

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  • 职业游民

    第4楼2010/09/13

    多谢关注!!!!

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  • lion032

    第5楼2010/09/18

    很好奇,如果是热敏性材料的话,升温过程会不会影响产品的纯度呢

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  • 小鸟飞翔

    第6楼2010/09/21

    热敏性材料,为什么一定要升温呢?温度不可以控制在热敏性材料能承受的范围以内么?

    lion032(lion032) 发表:很好奇,如果是热敏性材料的话,升温过程会不会影响产品的纯度呢

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  • CHRIST刘

    第7楼2010/11/19

    冻干的过程,通过真空控制样品温度,压力对应的是温度;冻干中,升华是吸收热量的。隔板加热的目的是给样品升华提供能量。

    冻干、离心浓缩等设备,都是保持低温的情况下,干燥热敏感物质的方法。

    小鸟飞翔(tonyding) 发表:热敏性材料,为什么一定要升温呢?温度不可以控制在热敏性材料能承受的范围以内么?

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  • CHRIST刘

    第8楼2010/11/19

    楼主摸索冻干曲线的精神是非常值得提倡的。

    如楼主所知,所谓过冷点和结晶点摸索,是非常重要的。但局限于设备,上述方法,不是很精确的。过冷点,只能是观察,因人而异,而且样品晶型,有晶体结构和无定型物的区别,并非都能观察到过冷点的。

    目前摸索共晶点的方式,有以下三种:

    1. 差式扫描热量仪(DSC)

    2. 低温显微镜

    3. 共晶点测试系统

    上述1和2的设备昂贵而且操作复杂,德国CHRIST开发出了共晶点测试系统,配套在冻干机中,可以精确测出共晶点,从而可以设定预冻温度、主干燥真空度以及确定终末干燥。其中的电阻监控曲线,可以在线监测样品是否融化,确保产品冻干质量。

    附上德国CHRIST的冻干曲线,请参考。

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  • abcdefghijkl123

    第9楼2010/11/19

    我还真没有使用过冻干机啊

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