分析化学
第1楼2005/11/18
为什么会重现性差呢,是方法有问题吧个人认为用面积归一化法标原料作为对照品非常不合适,但也是没有办法的办法,如果有其他方法如化学法还是用其他方法为好。
第2楼2005/11/18
单用归一化法来标原料的纯度肯定不合适。中检所在确定一种化学原料是否能作为药品对照品用时,一般要采用HPLC的归一化法、自身对照法、有关物质检查法,滴定法、热分析法,吸收系数法,与上一批对照品对标法等(这些一般是指在有该种方法的时候才采用)来确定其纯度在99.5%以上才能作为对照品用,且还得用IR, UV ,NMR, MS做定性分析。另外,HPLC法只要方法稳定,重现性我觉得应该没问题。
第3楼2005/11/19
问了一下原料供应商,他们是用非水滴定测含量的,我认为没必要用面积归一化法标,用非水滴定来标就可以了,准确度应该高一点,但测样品含量的时候还是用HPLC,因为样品中成分相对复杂,各位前辈有何建议?
第4楼2005/11/19
面积归一法于实际的标样误差是很大的,因为我以前做过。
第6楼2005/11/20
可以用非水滴定测多批样品的含量,挑出一批纯度比较高的作为工作标准品,测其他样品的含量。也就是外标法。但是前提是你的方法做出的结果要稳定,你现在的问题是重现性差。
第7楼2005/11/20
我是先进溶剂空白针 后进原料针,然后去空白,最后用面积归一化法测,主峰面积比较恒定rsd<0.3%,杂质峰只有一个,相对比较不稳定,是不是要调积分参数呢?
第8楼2005/11/21
还是希望能搞清楚杂质峰面积为什么不恒定,可以检查一下项目试一下:1 是否主要成分和杂质比重不同,没有充分混匀。2 两个峰的分辨率是否足够,是否还有其他峰干扰。3 流动相比例是否正确,峰形是否正常,保留时间是否一致。4 室温温度的变化是否对其造成了影响。5 积分参数设置是否合适。
第9楼2005/11/21
做检测,不允许用面积归一法呢。。。。
第10楼2005/11/21
杂质峰不稳定,分辨率,峰形,塔板数都是不错的,保留时间也是一至的,溶剂空白峰和杂质峰保留时间一致,我觉得积分参数调节对结果影响很大,怎么确定积分参数是不是适合呢?
第11楼2010/07/01
你好,面积归一化法是否可以对几个图谱进行归一化处理。色谱图相似,但是峰数不同,如果峰数相同可以吗?
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