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请问如何拍摄菊池线?

透射电镜(TEM)

  • 不得要领,能给详细讲一下操作规范吗?CCD相机能拍否?多谢!!!
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  • 第1楼2005/11/21

    嗯?各位都没拍过菊池线?或者干脆都用CBD来做?

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  • 第2楼2006/01/26

    太简单了:把光聚一聚,找一块儿别太薄的单晶,切换衍射。齐活!

    聚光主要使照明区域取向一致、结构完整,否则菊池线也许就被平均掉了。样品太薄则非弹性电子太少;而样品过厚菊池线也就模糊了。

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  • 第3楼2006/01/26

    谢谢指教,不过CCD相机能拍摄这种花样吗?会不会太亮?

    TEM_ABC 发表:太简单了:把光聚一聚,找一块儿别太薄的单晶,切换衍射。齐活!

    聚光主要使照明区域取向一致、结构完整,否则菊池线也许就被平均掉了。样品太薄则非弹性电子太少;而样品过厚菊池线也就模糊了。

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  • 第4楼2006/01/26

    应该没有大问题,常用。CCD的问题在于其所谓的动态范围(dynamic range)窄,旧的型号8到12-bit,新型号14(如794)到16-bit(如US1000)。也就是说比较困难显示出弱斑,同时又不使透射束过饱和。操作上,最要紧的是不要造成相机的损伤:从很短的曝光时间开始,测量最强点的读数,再增长时间;一定要选择Binning 1。不过,曝光时间过短时会因电子快门速度不够造成脱尾,既强束带有一短亮线。此时可通过减小光强增加时间来解决,例如小的聚光镜光阑,小束斑(C1 setting),低的偏压(W/LaB6)等。

    还有一招:采集衍射图后,可转换为对数来显示,这样就比较容易地同时显示强弱信息。在DigitalMicrography上,选Process -> Simple Math -> ln a 即可。

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  • 第5楼2006/01/26

    多谢,有机会试一下

    TEM_ABC 发表:应该没有大问题,常用。CCD的问题在于其所谓的动态范围(dynamic range)窄,旧的型号8到12-bit,新型号14(如794)到16-bit(如US1000)。也就是说比较困难显示出弱斑,同时又不使透射束过饱和。操作上,最要紧的是不要造成相机的损伤:从很短的曝光时间开始,测量最强点的读数,再增长时间;一定要选择Binning 1。不过,曝光时间过短时会因电子快门速度不够造成脱尾,既强束带有一短亮线。此时可通过减小光强增加时间来解决,例如小的聚光镜光阑,小束斑(C1 setting),低的偏压(W/LaB6)等。

    还有一招:采集衍射图后,可转换为对数来显示,这样就比较容易地同时显示强弱信息。在DigitalMicrography上,选Process -> Simple Math -> ln a 即可。

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  • 第6楼2006/02/06

    经常碰到这个问题
    平时因为拍不好
    都没有拍菊池线
    过2天试试

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  • 第8楼2006/05/05

    请参考附件
    若specimen够厚,则会产生许多scattered electrons往各个方向散射。
    (incoherently scattered, 但仍为elastically)
    这些scattered electrons可以再被crystalline planes产生Bragg Diffraction!
    条件:
    试片要厚一些,但不能太厚,最好是DPs与Kikuchi lines二者均显现(Fig. 19.1)
    Assume scattered electrons的能量仍~Eo,故λ不变。
    Kikuchi(1928)首先提出此现象(比TEM发明的更早),而且可以应用于任何crystalline specimens.
    当电子束进入试片后,会产生 elastic scattering
    Elastically scattered electrons 再与 (hkl) planes 形成Bragg diffraction
    形成两组Kossel Cones:
    而此二个cones与Ewald sphere相交后形成两条抛物线!!

    若我们看非常接近optic axis(000)附近的区域时,则此二条lines接近平行线e称为Kikuchi lines,通常一条暗,一条亮(与背景相比)
    “What we see in the DP is the intersection of these two cones with the Ewald sphere!!"
    此二条Kikuchi lines,其中一条为 ine 对应于θB
    另一条为 line 对应于-θB
    而其中一条为excess line (比背景更亮)
    另一条为deficient line (比背景更暗)

    注意:我们tilt specimen时
    Kikuchi lines会移动,但spot DP不一定会有变化。
    可利用Kikuchi lines来决定 之值
    与 之间的距离为 (not 2 ),因其间的夹角为2θB
    若 line 通过G点( =0),则此时 line 就通过000点
    若direct beam is exactly parallel to plan (hkl)
    则 与 lines会symmetrically displaced about 0
    此时 line通过 位置, line通过 位置!!
    Fcc, bcc及diamond-cubic,hcp(一些)的maps可以找到download from EMS的WWW.
    同时利用stereographic projection及Kikuchi map,可以更快帮助我们tilt到不同的zone axis及得到DPs.
    碘絬.pdf

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