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【求助】标准品出峰,但样品不出峰怎么回事呢?

  • wayz193476
    2010/09/17
  • 私聊

分析化学

  • 今天刚做样品分析,标准品出峰,空白没出峰,但是样品在同样的条件下却没出峰,这是怎么回事呢?以前做过,样品是出峰的啊!请高手指教!在此不胜感激!
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  • sunpengwjh

    第1楼2010/09/18

    条件和原来完全一样么?

    wayz193476(wayz193476) 发表:今天刚做样品分析,标准品出峰,空白没出峰,但是样品在同样的条件下却没出峰,这是怎么回事呢?以前做过,样品是出峰的啊!请高手指教!在此不胜感激!

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  • 独钓寒江雪

    第2楼2010/09/18

    是否相同物质?
    是否样品浓度过低?

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  • wayz193476

    第3楼2010/09/18

    条件完全一样,标准品1500ppm,峰挺好,也比较高,样品粗估至少有200多个ppm,根据峰面积比值,肯定应该出峰的,但不知怎么回事?

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  • wayz193476

    第4楼2010/09/18

    样品中肯定含有和标准品一样的物质,样品中成分上注明了该标准品物质

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  • sunpengwjh

    第5楼2010/09/18

    样品是经过提取的么?样品盒标准品的背景完全一致么?

    wayz193476(wayz193476) 发表:样品中肯定含有和标准品一样的物质,样品中成分上注明了该标准品物质

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  • ericwong

    第6楼2010/09/18

    莫非是样品的成分标注有一些问题,对于这个成分含量的说明不准确?(呵呵,开个玩笑)
    将一定量的标准品加入到样品中试一下吧,看看与单独检测标准品,峰面积有没有差别?

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  • cpudaxiao

    第7楼2010/09/19

    这个是标准的HPLC的做法,不过可以借鉴。
    从电泳的角度来说的话,进样区带过长(如进样压力过大,进样时间过长)导致样品不能在既定的分离时间内迁移出样品区带,而导致不能单独出峰。这种情况只要减小进样量就好了。
    但是不出峰的其他很重要的原因包括进样瓶内样品数量过少,导致没有样品进入管子里;样品长时间放置变质;电迁移进样的方法可尝试改用压力进样试一下等。

    ericwong(ericwong) 发表:莫非是样品的成分标注有一些问题,对于这个成分含量的说明不准确?(呵呵,开个玩笑)
    将一定量的标准品加入到样品中试一下吧,看看与单独检测标准品,峰面积有没有差别?

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  • wayz193476

    第8楼2010/09/19

    样品中注明了100克,含待测物14克,当然样品中还还有其他成分,还有水解胶原蛋白,茯苓提取物,大豆提取物等,是一种还未上市的药品。

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  • ericwong

    第9楼2010/09/20

    楼主以前似乎也检测到过样品的峰,这次检测仍然是以前配制的样品吗?建议重新配制样品

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  • cpudaxiao

    第10楼2010/09/20

    "水解胶原蛋白,茯苓提取物,大豆提取物"
    样品里含有这些东西的话建议做必要的前处理,否则太复杂了。
    或者先稀释试一下。

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