第1楼2005/11/22
你的柱子是大口径的弱极性的毛细柱,做残留溶剂没问题,出峰慢峰形也不好的原因是色谱条件不理想,可改为FID200℃,进样口150℃,柱温用程序升温60℃(3min)以10℃/min升至150℃(5min)试试,根据情况再修改条件。
第6楼2005/12/02
他们没有开发自动进样器。
我用手动进样,各峰之间很难刚好对上,得在工作站中修改保留时间。
我今天试了程序升温方法,具体是:第1阶:恒温58度,保持3分;再以3.5度/分的速率至100度,保持3分;第2阶:升温速率25度/分,终温145度,保持0.5(目的是将不需要的小组分“赶”出去,以免其参与下次积分)。这样,原来(柱室恒温60度时)要45分出峰的丁酯到16分钟就出峰了,各组分之间的分离效果也很好。但是这样做新的问题出现了,即灵敏度大大降低。原来制样时用80度烘烤,结果所有样品的出峰都很小。结果只好把烘箱温度提高到130度。也不知道这样做法是否合理。
能给点建议吗?