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检测塑料复合膜溶剂残留用那种型号的毛细柱好?

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  • 我公司生产食品和药品包装用复合膜,现需要检测其溶剂残留量。我们用的设备为鲁南化仪的SP6890,FID检测器,毛细柱为SE54,30m*0.53mm。检测时出峰慢,二甲苯出峰得20min,二甲苯出峰得42min。条件为:汽化130度,检测130度,柱室60度,柱头压很小,不到0.001MPa 。请问专家选用何种柱子,既能分离好,又能提高效率。另外,检测时出峰顺序为:甲醇、乙醇、乙丙醇、正丙醇、未知峰1、丁酮、乙酸乙酯、未知峰2,甲苯,请问紧接着乙丙醇后的峰是什么物质,请接着乙酸乙酯后的未知峰2是什么物质?
    请专家赐教:dszha@sina.com
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  • 第1楼2005/11/22

    你的柱子是大口径的弱极性的毛细柱,做残留溶剂没问题,出峰慢峰形也不好的原因是色谱条件不理想,可改为FID200℃,进样口150℃,柱温用程序升温60℃(3min)以10℃/min升至150℃(5min)试试,根据情况再修改条件。

    dszha 发表:我公司生产食品和药品包装用复合膜,现需要检测其溶剂残留量。我们用的设备为鲁南化仪的SP6890,FID检测器,毛细柱为SE54,30m*0.53mm。检测时出峰慢,二甲苯出峰得20min,二甲苯出峰得42min。条件为:汽化130度,检测130度,柱室60度,柱头压很小,不到0.001MPa 。请问专家选用何种柱子,既能分离好,又能提高效率。另外,检测时出峰顺序为:甲醇、乙醇、乙丙醇、正丙醇、未知峰1、丁酮、乙酸乙酯、未知峰2,甲苯,请问紧接着乙丙醇后的峰是什么物质,请接着乙酸乙酯后的未知峰2是什么物质?
    请专家赐教:dszha@sina.com

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  • 第2楼2005/11/28

    谢谢指导。
    用手动顶空进样常常发现保留时间不一样,导致峰不能对上,请问有什么方法能减小这种误差。谢谢

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  • 第3楼2005/11/30

    是用土法顶空还是国产的手动进样的顶空仪,不清楚你使用的仪器和进样具体情况(介绍不够细仔),但一般说来越是低价顶空对操作者要求越高,如果是进样技术影响结果应多练习进样的重复性,没有捷径可走,手动进样熟练后的Rf值可达到小数点第二位才有变动。

    dszha 发表:谢谢指导。
    用手动顶空进样常常发现保留时间不一样,导致峰不能对上,请问有什么方法能减小这种误差。谢谢

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  • 第4楼2005/12/01

    谢谢你的提示。
    我用的是山东鲁南化工仪器公司的SP6890型设备,采用手动顶空进样,用的是1000微升的进样器(针)

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  • 第5楼2005/12/01

    山东鲁南化工仪器公司有顶空进样器吗?可能是土法顶空加他们的气相色谱仪吧(如他们有顶空进样器能发个照片给我吗),你可看看本网站讲座栏目中的《顶空气相色谱系列讲座(9)》介绍的土法顶空实验效果。

    dszha 发表:谢谢你的提示。
    我用的是山东鲁南化工仪器公司的SP6890型设备,采用手动顶空进样,用的是1000微升的进样器(针)

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  • 第6楼2005/12/02

    他们没有开发自动进样器。
    我用手动进样,各峰之间很难刚好对上,得在工作站中修改保留时间。
    我今天试了程序升温方法,具体是:第1阶:恒温58度,保持3分;再以3.5度/分的速率至100度,保持3分;第2阶:升温速率25度/分,终温145度,保持0.5(目的是将不需要的小组分“赶”出去,以免其参与下次积分)。这样,原来(柱室恒温60度时)要45分出峰的丁酯到16分钟就出峰了,各组分之间的分离效果也很好。但是这样做新的问题出现了,即灵敏度大大降低。原来制样时用80度烘烤,结果所有样品的出峰都很小。结果只好把烘箱温度提高到130度。也不知道这样做法是否合理。
    能给点建议吗?

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