泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中金的含量
孙莹莹 邹海洋
（天瑞分析测试中心， 江苏 昆山 215300）
摘要 试样用王水分解，金在10%-20%王水介质中被直接用多孔聚氨酯泡沫吸附富集，然后用2%硫脲加热解脱被吸附的金，直接用火焰原子吸收分光光度计测定。
关键词：泡沫塑料富集，火焰原子吸收法，矿石，金
Determination of the content of gold in ore by Polyurethane Foam Pre-concentration and Atomic Absorption Spectrometry
Sun Ying Ying Zou Hai Yang
(Analysis Testing Center, Jiangsu Skyray Instrument Co LTD,Kunshan 215300, China)
Abstract: Decomposition of the sample with aqua regia, Gold at 10% -20% aqua regia medium, porous polyurethane foam is directly adsorbed concentration, and then heated with 2% thiourea adsorbed gold liberation, direct determination by flame atomic absorption spectrophotometer.
Keywords: foam enrichment, flame atomic absorption spectrometry, ore, gold
前言 随着金矿的普查勘探，对金的分析提出了更高的要求。分析方法要求简便、快速、易于掌握，成本低等。[1]金矿地质样品分析结果有时产生比较严重的误差,某些矿区金矿样品分析合格率很低,直接影响金矿地质找矿工作的开展。金矿中含有大量的硫、砷，其中分析方法的选择直接影响金含量的测定。近年来，由于分析工作者共同努力，应用了现代仪器分析和微量分析技术，使常量金和痕量金测试技术 ,都获得了很大发展 。[2]本文在王水分解分解金矿，在稀王水溶液中加入泡沫塑料吸附金，经硫脲水溶液解脱后，用火焰原子吸收分光光度计测定。方法简便易行、成本低廉，适宜推广。
1.实验部分：
1.1 仪器和器皿 原子吸收分光光度计 AAS6000 江苏天瑞仪器股份有限公司；电热板 金坛市杰瑞尔有限公司 ；马弗炉 上海索谱仪器有限公司；振荡机 巩义市予华仪器有限责任有限公司
圆皿200ml(或瓷舟)、250 ml烧杯、表面皿、500ml、100ml锥形瓶、胶塞、漏斗、容量瓶
1.2 试剂 稀王水：HCL+HNO3+H2O的配比为3+1+4。
HNO3 、HCL 江苏强盛化工 优级纯。
硫脲 上海山浦化工 配制为2%水溶液。
泡沫塑料：将聚氨酯软质泡沫塑料剪成3×4cm的条状，在沸水中煮沸5min备用。[3]
1.3仪器测定条件 见表1
条件项 | 参数 |
波长 | 242.8nm |
狭缝 | 0.4nm |
灯电流 | 2mA |
空气流量 | 5.6 L/min |
乙炔流量 | 1.1L/min |
1.4 实验方法
先将矿样粉碎，称取10克（精确到0.0001g）样品平铺于圆皿（或瓷舟）中，放入马弗炉中从常温升至400℃焙烧30min，再升温至650℃焙烧45min,冷却后移入250ml烧杯中，加入100ml稀王水，盖上表面皿，在电热板上微沸1小时，取下冷却，过滤至锥形瓶中，加入150ml水，放入处理过的泡沫塑料0.5g，用胶塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡30min，取出泡沫塑料，用水洗净，挤干，放入100ml锥形瓶中加入30ml 2%硫脲溶液，在沸水浴中煮沸25min, 最好边加热边振荡，趁热用镊子反复挤压泡沫塑料，并用少量2%硫脲溶液冲洗，将溶液全部移入50ml容量瓶，冷却定容后测试。
1.5工作曲线的绘制:
金标准溶液的配制，分别取0、0.01、0.05、0.10、0.50、1.00ml金标准物质于100ml容量瓶中。
金标准物质 国家有色金属及电子材料分析测试中心 标准值 1000μg/ml
2 结果与讨论
2.1回收率 取金标准溶液0.05ml，0.10ml，0.20ml，0.40ml进行回收率实验，回收率在96%-102%之间.
表2.回收率
加入值mg/kg | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 8.00 |
测量值mg/kg | 1.02 | 1.93 | 4.03 | 8.08 |
回收率 | 102% | 96.5% | 100.7% | 101% |
2.2精密度 本方法精密度实验数据是加标进行平行测定7次数据
表3.方法精密度
测量值1 | 测量值2 | 测量值3 | 测量值4 | 测量值5 | 测量值6 | 测量值7 | 精密度 |
3.05 | 3.08 | 2.92 | 2.96 | 3.02 | 3.06 | 2.93 | 2.18 |
4.05 | 4.10 | 3.94 | 3.96 | 4.03 | 3.90 | 3.92 | 1.87 |
5.05 | 4.90 | 5.00 | 4.92 | 4.93 | 5.09 | 5.08 | 1.60 |
2.3实际样品测试结果对比
按试验方法对矿样进行测定 ,结果见表4
样品
|
本法测定结果
|
火试金法测定结果
|
1
|
4.42
|
4.38
|
2
|
3.63
|
3.55
|
结论 泡沫塑料富集金原子吸收法分析矿石中的金,方法简便,易操作,成本低,污染少,分析速度快,并且能大批量分析样品,缩短分析时间,可较好的消除了碳、硫及有机物对金的测定干扰，泡沫塑料富集原子吸收法测定地质样品中的金的准确度有所提高。[4]
参考文献
[1].肖克.金矿样品测试分析工作中有关问题的探讨, 黑龙江地质,2001,12(1):1.
[2].阎玉昆.金矿石分析样品合理制样的研究,黄金,1986,3:1.
[3]. 曹海宁,吕深山,李恒武, 张确. 泡沫塑料富集火焰原子吸收法测定铜精矿中金,分析测试通讯仪,1996,6:234-236.
[4]. 陈东志， 李进军,泡沫塑料富集原子吸收法测定金的若干技术问题,黄金科学技术,2005,13(1,2):1-3
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