仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】运行过程中基线问题

液相色谱(LC)

  • 可以说是第一次用岛津仪器,用LC 2010A处理样品(实验样)前面几批峰形不错,样品含量较低,后面几批时候,刚进样时,即现在一分钟之内明显下滑,但在运行过程中平稳,最后分析将要结束时候,基线再次上漂至0,不过相比前面而言样品含量较高,请问为什么?谢谢了
    +关注 私聊
  • 1818

    第1楼2010/09/27

    有图谱么,是什么条件?

0
    +关注 私聊
  • 第2楼2010/09/27


    色谱柱:Inertsil ODS-3 5u 4.6*250mm
    柱温:25℃
    波长:220nm
    流速:1.2ml/min
    流动相:ACN:水=4:1
    运行时间:40min

    具体为:刚走样时候开始降,在0至2min之内降到大约-5,之后2min至38min之间,基线较稳,一直为-5,最后38min至40min结束,回到0的位置。

    xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:有图谱么,是什么条件?

0
    +关注 私聊
  • wdl158160

    第3楼2010/09/27

    刚开始的基线下降是溶剂峰的问题----正常
    中间过程中不走梯度,基线平稳,也是正常
    最后两分钟基线回零是工作站自动归零的结果----正常
    仪器没有问题。

0
    +关注 私聊
  • 第4楼2010/09/28

    哦 谢谢你了

    wdl158160(wdl158160) 发表:刚开始的基线下降是溶剂峰的问题----正常
    中间过程中不走梯度,基线平稳,也是正常
    最后两分钟基线回零是工作站自动归零的结果----正常
    仪器没有问题。

0
    +关注 私聊
  • 省部重点实验室

    第5楼2010/12/18

    基线漂移 一般说来,机器刚起动时,基线容易漂移,大概要半个小时的平衡时间,
    如果你用了缓冲溶液或缓冲盐,还有就是在低波长下(220nm)平衡时间相对会比较长,但
    如果你在实验过程中发现基线漂移,则你要考虑下面的原因:
    1、柱温波动。解决方法:控制好柱子和流动相的温度,检查是否有打开的窗户或空调对着
    柱温箱

0
    +关注 私聊
  • 省部重点实验室

    第6楼2010/12/18

    2、流通池被污染或有气体。 解决方法:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池(最好断开柱
    子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用盐酸)。
    3、紫外灯能量不足。解决方法:更换新的紫外灯
    4、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。解决方法:检查流动相的组成,使用高品质的
    化学试剂及 HPLC级的溶剂。
    5、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基
    线。解决方法:使用保护柱,如有必要,在进样之间。在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱
    子。

0
    +关注 私聊
  • 省部重点实验室

    第7楼2010/12/18

    6、检测器没有设定在最大吸收波长处。解决方法:将波长调整至最大吸收波长处
    7、流动相的PH值没有调节好。解决方法:加适量的酸或碱调至最佳 PH值

0
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第8楼2010/12/18

    应助达人

    样品用的溶剂是流动相吗?

0
    +关注 私聊
  • 阿三

    第9楼2010/12/23

    这个不会造成基线漂移吧

    有水有渝(xky0230699) 发表:样品用的溶剂是流动相吗?

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...