优化质谱直接进样方式
现代的质谱都配有直接进样器(蠕动泵+进样针)。标准的进样方式,是用进样器抽取样品,然后通过二通和peek管推射进样,然后用大量溶剂清洗进样针及管路。刚开始我也是这样做的 。慢慢的发现这种进样方式有很多“弊端”。一需要消耗较多样品;二进入离子源的样品比较多,离子源需要经常洗;三也是最主要的,由于大量样品推射进去,导致残留非常厉害,有些样品清洗半天才能清洗干净,费时又费力。其实质谱灵敏度非常高,很多时候要的量是非常少的。
有一次做毛细管电泳时,突发奇想,质谱进样方式是不是也可以想毛细管那样,利用高位差或将样品灌到peek管里,这样进样量就非常少了。我选取了120微米,30厘米的peek管(体积大约8微升),一种方法用进样针抽8微升,另一种方式利用高位差将样品虹吸到管路。一般直接进样速速在180微升每小时,理论上8微升可以进样2分钟多,这个时间足可以采集到稳定的信号。比较了下两种方案,由于高位差更方便,大部分样品进样都用这种方式。效果挺不错的 ,有足够的量进入质谱。而其清洗管路 和离子源非常方便,管路直接用注射器推射清洗,质谱用溶剂清洗一会就干净了。由于进入质谱样品很少,离子源一天下来有时非常干净。
如果有条件还有一种方式跟方便,将peek管用75微米空心毛细管代替,一来毛细管价格要比peek管便宜很多,脏了直接扔掉,而其石英更适合各种溶剂。
采用毛细管缺点就是要找2个接头将毛细管拧住,可以用内径360微米或大点的peek管作为外衬管(毛细管外径一般360微米)。我也试过挺不错,就是那360微米的衬管有时候容易弄丢(我当时只有2小段,是另一个老师讨来的)
用peek 管套住毛细管,然后拧紧。
用蠕动泵推射进样