液相色谱(LC)
anyizhimin
第1楼2010/09/29
是否是因为存在系统吸附?停机前是否冲洗系统呢?
987654321sjr
第2楼2010/09/29
由一个带梯度的最高水:乙腈=5:95清洗程序,大概一小时
第3楼2010/09/29
仪器有配DAD吗?做一个光谱吸收分析可以确定是不是?怀疑是色谱柱吸附或者系统其他部分吸附的话可以在平衡色谱柱前先不过柱进样几针看看是否有这样的现象,再连上色谱柱看,比较一下。还有样品的纯度问题,会不会是杂质的残留或者吸附?
第4楼2010/09/29
有DAD,色谱柱是新换的,没进过样品,只是进过几个标样,就是想知道大概那些地方可能残留或吸附
第5楼2010/09/29
进样针、peek管、色谱柱都会。连检测池都会,不过你的情况看不会是检测池。首先在进样高浓度后进流动相溶液,看有没有出峰(可以走个梯度,加大洗脱能力,正常梯度会看见基线均匀飘移但如果不是流动相的剧烈变化不会出峰),有就是有残留或吸附。你可以把进样针直接连接检测池(这样几乎都是金属管路),进样,然后加连入peek管,进样,再连接色谱柱进样,一一查找比对就知道哪些地方残留或吸附。
第6楼2010/09/30
好,我试试,感谢
xiaohui9804
第7楼2010/09/30
我推测是流动相为水:乙腈=80:20,这个比例其洗脱能力对洗你的异丙苯太弱了,如果方法还没确定,我建议 先不要梯度,先等度摸条件,选择个合适的保留时间为好,接下来在此基础上尝试梯度看效果,也就是说先选择从洗脱强的高浓度乙腈开始。
yukepotato
第8楼2010/09/30
你说的那个峰时大时小,试试将自动进样器的瓶盖去掉。
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