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【讨论】如何得到空白基质?-分享与求助

  • 会心一击
    2010/09/30
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 在质谱检测中无可避免的会遇到基质效应,为验证基质带来的影响,我们常常用到柱后流动注射法或样品处理后加入法,但无论用哪种方法验证,都需要使用到空白基质。就生物样品(血液,血清,尿液,积液等)而言,若分析物为外源性物质(大多数药物,环境污染物等)都可以方便的使用正常人的标本作为BLANK;但如果分析物为内源性物质(正常人体内本身含有的,皮质醇、胆红素、各种维生素等)我们就很难获得空白基质,在此情况下我们就必须对正常人的样本进行处理,以达到去除待测物而保留基质的目的。

    我曾在测定尿中某内源性物质时使用活性炭来去除,但大量的活性炭吸附的不只是待测物,它将样本处理得和水一样干净,这就失去了意义。于是通过大量实验找到了一个合适的处理比例,即多少的尿需要加入多少的活性炭,然后离心,上清液过滤……这样待测物消失了,基体又几乎保留下来,达到了目的。

    目前需要做血清中的内源物质VD,这次就纳闷了。我用同样的方法试了VD标准品,结果显示活性炭吸附效果不错。于是我处理了血清,首次处理采用尽量多的活性炭看看是否有效,但奇怪的事发生了。吸附后的血清采用同样的样品予处理方法与没吸附的血清比较,吸附后的血清中基线是小了很多,但VD的响应却高了4倍……

    分析原因:由于血清基体复杂,很多其他物质与VD有竞争吸附现象,导致干扰物先被吸附而减小了对VD的干扰,从而信号增加。

    于是,第一次吸附后的血清中基质应该没多少了,我又加入活性炭做了一次吸附,这次结果居然和第一次一样,基线干净,但VD信号依然强。

    求助:对于以上现象大家有什么解释和解决办法吗?
    对于血清样品,想要得到一个blank,大家有什么好的方法?
    曾有人提到他们处理血清是用活性炭和什么硅胶,我没硅胶也不知道具体方法,谁有这方面的经验?
    希望大家共同讨论一下!
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  • 小猪飞飞

    第1楼2010/09/30

    我知道有人工尿的,不知道有没有人工血清

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  • frappuccino

    第2楼2010/10/01

    我也是很为这样的问题为难。
    我们一般是依靠企业专门定做的。
    偶尔也自己制造些。
    比较费时啊。而且想要制作的质量很好,还是比较不容易的。

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  • 会心一击

    第3楼2010/10/01

    哦?居然可以找企业定制?能告知具体的企业名吗?不甚感激!barkney@163.com

    frappuccino(frappuccino) 发表:我也是很为这样的问题为难。
    我们一般是依靠企业专门定做的。
    偶尔也自己制造些。
    比较费时啊。而且想要制作的质量很好,还是比较不容易的。

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  • 会心一击

    第4楼2010/10/01

    以前书本上有“模拟尿”配置方法也不难,但当时是用于电化学检测器的项目。不知道是不适合用于质谱?

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:我知道有人工尿的,不知道有没有人工血清

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  • work037

    第5楼2010/10/02

    这个可能只有体院搞兴奋剂检测的有经验。

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  • 会心一击

    第7楼2010/10/06

    我还知道很多做生物样品的用小牛血清来做空白基质,但经过对比发现,虽然基体基本一样了,但小牛血清中很多盐分含量和人体不一样,而且遇到共含有的内源性物质也是很难解决的。

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  • 盛世中方

    第8楼2012/09/07

    现有瘦肉精食品检测空白基质出售~

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  • qiqi2013

    第9楼2015/03/10

    有点不明白,和我们平时用空白样品处理完之后来做基质标不一样的?

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  • 长江七号

    第10楼2015/03/17

    活性炭主要吸附哪些干扰物?

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