气相色谱(GC)
symmacros
第1楼2010/10/05
按楼主的上述测定条件(60-220度,常用有机溶剂)讲,虽然PEG20极性柱子比非极性柱子的寿命短,但一个月柱效就下降,非常少有。是不是检查载气的纯度,有无漏气。样品处理后不知道基质的影响多大?
diana_zhang
第2楼2010/10/05
样品因都是化学原料药,纯度相对较工业品高很多,基本上不存在基质的影响。我现在如果想检查载气的纯度,该怎么做?确实,对于GC来说,载气的影响是很大的,过去我比较习惯于用钢瓶,至少气源是稳定的而且纯度可以保证,但是目前的气体发生器我就没有太多的把握。
第3楼2010/10/05
请问楼主现在用什么载气气源,钢瓶高纯氮还是高纯氮气发生器?比较过钢瓶气和发生器两种的仪器基线吗?
qqqid
第4楼2010/10/05
虽然样品纯度比工业品高很多,也不能排除基质的影响。 样品中少量杂质对柱子的影响比载气的影响要大。
第5楼2010/10/05
我们目前使用氮氢空三气一体机作为气源,开始使用该设备作为气源时比较过与钢瓶作为气源的基线,当时的结果是没有问题的。没有看到基线的漂移。
阿宝
第6楼2010/10/05
会不会是样品基体复杂导致的?有些高沸点的组分走不出来?毕竟220度不是很高的,对有些大分子组分来说
第7楼2010/10/05
不是这样的,因为我们是药厂,原料药的成分还是比较清楚的,通常就算是我们无法完全了解原料药的合成工艺,但是我们还是可以大致可以了解原料药的工艺和残留物质的,一般来说对于原料药来说大分子的物质还是很少的。我们此次说色谱柱失效,主要是进样后没有任何的分离峰出现。经过烧柱子效果也是如此。
yankunsu
第8楼2010/10/05
楼主使用玻璃丝棉在衬管里试试。因为薄荷素油、樟脑都是加热易分解的物质,气化温度高,柱温低,属于冷进样
第9楼2010/10/06
我们目前就是这样在衬管中加入玻璃丝棉的。
第10楼2010/10/06
是不是测其他样品柱效也下降了?还是只对薄荷素油、樟脑柱效降低了?
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