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【求助】这种峰型该如何优化仪器条件

原子吸收光谱(AAS)

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  • 我做石墨炉原子吸收测油中砷,发现用碘氧化效果不好,加了双氧水之后才能氧化完全。但是在溶液中加双氧水会产生沉淀,原子吸收一般都是在稳定的均相体系中测定,有沉淀虽然不影响回收率,感觉总不好。后来我想到可以把双氧水当作基改剂加到石墨管中,让反应在石墨管内完成。试了一下,回收率不错。不过,又产生了一个问题,仪器的吸收峰变小很多,峰型也不好看。这种峰型该如何调节石墨炉的测定条件。
    不好的峰:

    相同样品没加双氧水好的峰:
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  • 夕阳

    第1楼2010/10/06

    应助达人

    升温程序改变了吗?怎么好像以前的原子化温度是2042度,而现在的温度是2991度?灰化温度也变了吗?现在测砷的原子化温度是否太高了?

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  • megastar

    第2楼2010/10/06

    升温程序没有改动,显示的是鼠标所在位置温度。
    实际灰化温度800度,原子化温度为2400度,基改剂0.2%硝酸镁-15%双氧水

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  • popo

    第3楼2010/10/06

    你这个峰有些提起了,吧灰化降低一些,原子化温度我觉得变化应该不是太大。

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  • chemistryren

    第4楼2010/10/07

    加双氧水应在进样前.

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  • megastar

    第5楼2010/10/07

    进样前加双氧水,溶液立刻产生沉淀,感觉不好。然后我突发奇想,既然加双氧水反应迅速,那干脆在进样时加,这时候有没有沉淀都无所谓,原子化就都烧掉了。不过,这样加双氧水,确实会造成吸光度降低。我昨天也常试了降低双氧水,吸光度有所上升,双氧水浓度到1%附近,峰型也变得好看些。不过,还是没达到没加双氧水的吸光度。今天,我准备再重新制样,看1%双氧水能不能起到帮助As反应的效果。

    chemistryren(chemistryren) 发表:加双氧水应在进样前.

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  • 悠旸

    第6楼2010/10/10

    感觉应该适当延长原子化时间1-2S,
    另外,我非常感兴趣在石墨管中加双氧水是否会严重影响石墨管的寿命?盼告知

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  • megastar

    第7楼2010/10/10

    延长原子化时间1-2S应该没效果。我发现降低双氧水浓度到1%附近,信号提高程度已经足够了,好像也没发现石墨管寿命缩短迹象。

    ihqs(ihqs) 发表:感觉应该适当延长原子化时间1-2S,
    另外,我非常感兴趣在石墨管中加双氧水是否会严重影响石墨管的寿命?盼告知

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  • shubensheng

    第8楼2010/10/10

    我感觉如果你当基改加入可能有部分砷没有完全转化。所以吸收峰小。

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