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【求助】Br峰時間延后

  • 綠色品牌
    2010/10/07
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 各位大蝦:

    最近我的ic 萬通792 在測試樣品時Br 時間延后7.5-7.6min左右,測EC 681也是如此.

    測標液沒問題, 在7分鐘左右.

    請問各位有無遇到類似情況, 如何解決. 謝謝!!
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  • 綠色品牌

    第1楼2010/10/07

    附上圖在 word文檔中. tks!

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  • 回头无涯

    第2楼2010/10/07

    正常现象!柱效降低所致,只要定量没问题就行,不放心就洗洗预柱和分离柱!

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  • 綠色品牌

    第3楼2010/10/08

    謝謝"回頭無涯"回復.

    柱效降低所致---我們的柱子才安裝上2星期呢.

    有時無法定量,因為超出集分時間範圍了. 做EC 681有時也無法集分的.

    洗了好久還是不行.

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  • 回头无涯

    第4楼2010/10/08

    你把峰识别时间参数范围加大一点,就能积分识别漂移过大的峰或者手动积分;并且通过用漂移后的QC用原来标线来判断,看回收率是否在自己能接受的范围内,能QC能回收回来就OK!
    你们柱子才安裝上2星期,就有这样的波动,看是否由环境温差变化引起,还是洗脱液,还是因为抑制器工作不正常引起!对仪器好好维护,后仪器就能相对稳定一些的!

    綠色品牌(labthomas) 发表:謝謝"回頭無涯"回復.

    柱效降低所致---我們的呢.

    有時無法定量,因為超出集分時間範圍了. 做EC 681有時也無法集分的.

    洗了好久還是不行.

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  • ionbaby

    第5楼2010/10/08

    楼主说测试标液没问题,7分钟出来了,这是正常值,如果样品测试是延后了7-8分钟,也就是14-15分钟出来就不是什么色谱柱柱效下降的原因了,我觉得那个峰就不是溴离子的峰,差别时间太大了,失去了定性的依据,可能是别的物质。

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  • IC_007

    第6楼2010/10/08

    对于出现这样状况的时候,将分析时间延长,就能判别是否是待测样品中的未知物质。或者平行进样亦能进行判定。只要不是很脏的样品,对于正常色谱柱而言,两周之内柱效降低不太正常。

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  • 綠色品牌

    第7楼2010/10/09

    不好意思是: 時間延后至7.5-7.6min左右

    ionbaby(ionbaby) 发表:楼主说测试标液没问题,7分钟出来了,这是正常值,如果样品测试是延后了7-8分钟,也就是14-15分钟出来就不是什么色谱柱柱效下降的原因了,我觉得那个峰就不是溴离子的峰,差别时间太大了,失去了定性的依据,可能是别的物质。

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  • 綠色品牌

    第8楼2010/10/09

    謝謝回復,

    對於本次測試我的解決辦法是在測試樣品中加Br標液一同測試. 也就知道樣品是否真的含有br了.

    長期這樣做不太好. 想找長期解決辦法. tks!

    IC_007(suppressor) 发表:对于出现这样状况的时候,将分析时间延长,就能判别是否是待测样品中的未知物质。或者平行进样亦能进行判定。只要不是很脏的样品,对于正常色谱柱而言,两周之内柱效降低不太正常。

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  • 晨曦

    第9楼2010/10/12

    这种情况原因可能是样品本身的问题。因为从标准样品的谱图来看,Br的峰时没有问题的,只是因为做样品而出现的延后。

    可以通过加标测试此峰是不是Br。

    如果是Br,那么定量没有问题,就可以了。

    如果通过加标后的观察不是Br,那么就要对样品进行重新判定了。一般来说,两种物质的出峰时间这么接近,性质应该也很接近。

    綠色品牌(labthomas) 发表:各位大蝦:

    最近我的ic 萬通792 在測試樣品時Br 時間延后7.5-7.6min左右,測EC 681也是如此.

    測標液沒問題, 在7分鐘左右.

    請問各位有無遇到類似情況, 如何解決. 謝謝!!

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  • 綠色品牌

    第10楼2010/10/13

    謝謝.

    晨曦(chenxihao1) 发表:这种情况原因可能是样品本身的问题。因为从标准样品的谱图来看,Br的峰时没有问题的,只是因为做样品而出现的延后。

    可以通过加标测试此峰是不是Br。

    如果是Br,那么定量没有问题,就可以了。

    如果通过加标后的观察不是Br,那么就要对样品进行重新判定了。一般来说,两种物质的出峰时间这么接近,性质应该也很接近。

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