【第三届原创大赛】两种色谱柱比较-甲醇中乙醇含量分析

mnzh1973

2010/10/07

私聊

气相色谱（GC）

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精
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私聊

阿宝

第1楼2010/10/07

楼主，这个是要参赛吗？直接贴出来吧？用附件看着比较麻烦

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私聊

独钓寒江雪

第2楼2010/10/07

为了直观方便板油看帖，我给贴出来

[第三届原创参赛] 两种色谱柱比较——甲醇中乙醇含量分析

国家标准GB 338-2004 规定工业甲醇中乙醇含量分析用气相色普FID检测器山梨醇柱进行分析。但也有厂家用 INNOWAX 毛细柱分析的。我们起初用的是HP INNOWAX 0.32mm*60m*0.25um石英毛细管柱，后来改用山梨醇柱，现在一直在用。两种柱子的异同点：

色谱柱	HP INNOWAX 0.32mm60m0.25um	6m×1/8〞30%山梨醇，酸洗6201型担体色谱柱
色谱柱类型	毛细管柱	填充柱
材质	石英	不锈钢
最高使用温度	260℃	150℃
柱温设置	60℃保持4分钟，以10℃/分钟升温至 150℃，保持2分钟，运行15分钟	80℃保持10分钟，以12℃/min升温至120℃，保持20分钟，运行33.3分钟
进样量	1uL	2uL
出峰顺序	丙酮，甲醇，异丙醇，乙醇	丙酮，异丙醇，乙醇，甲醇
保留时间	丙酮2.845min，甲醇3.46min，异丙醇3.501min，乙醇3.562min。	丙酮2.891min，异丙醇4.696min，乙醇6.07min，甲醇11.7min。
峰形	峰形狭窄，呈峭壁状	峰形较宽，呈缓坡状
响应	丙酮13.94ppm响应面积为33.4，乙醇19.93ppm响应面积为25.2。	丙酮13.94ppm响应面积为169.2，乙醇19.93ppm响应面积为275.2。

INNOWAX毛细管柱分析快速，对于乙醇含量大于100ppm的样品检测，具有其特殊优势，适合于中间控制分析。由于工业甲醇样品中甲醇含量高（≥99.85%），出峰时间区间会增大，出现严重拖尾现象。用INNOWAX柱检验时，异丙醇、乙醇在甲醇后面出峰，甲醇的拖尾峰易掩盖异丙醇、乙醇的出峰，致使最低检出限较高，约为20ppm，如果柱子稍微受到污染，检出限会更高，不能满足美国AA级标准对乙醇的含量检验要求。INNOWAX柱分析用时短，三个组分出峰共用时不到0.2min。载气压力略为波动便可造成保留时间的微小位移，致使乙醇和异丙醇难以辨认。

山梨醇柱的优点在于异丙醇、乙醇均在甲醇之前出峰，且分离度较大，这样一来，甲醇峰虽然拖尾，却不影响乙醇峰的积分，从而更为准确地进行检测，同时最低检出限可达到2ppm。而山梨醇柱也存在缺陷：

一是乙醇、异丙醇峰峰形不够尖锐，要减小分析误差，需要较大的进样量；二是山梨醇柱使用温度偏低，分析用时长，若是加大进样量，则甲醇流出耗时更长，导致基线恢复时间过长，不能满足中间控制分析的需要，仅适合于质量检验或仲裁分析。通过实验，确定进样量为2uL较为合理。

上图是山梨醇柱分析甲醇中微量乙醇的典型色谱图。

很遗憾，HP INNOWAX 0.32mm*60m*0.25um柱子的谱图没有打印出来。只能画下来。

需要说明的是：山梨醇柱典型的使用温度是100℃恒温，我们这里使用程序升温也是基于缩短分析时间考虑，通过实验证明对分析结果不产生影响。

Mnzh1973 原创于2010-10-6

参考文献：GB 338-2004 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会工业用甲醇 2004-11-29 6

作者简介：

慕年珍，女，生于1973年，质量工程师，从事煤化工化验室技术管理工作。

联系方式：15047361706 13319185434（转）

Email:mnzh1973@126.com

通信地址：内蒙古达拉特旗新能能源有限公司中心化验室

邮编：014300

奖品许愿：希望获得价值300RMB的任意奖品。

本作品欲投稿至《分析仪器》月刊。

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私聊

金月

第3楼2010/10/07

支持一下，帮顶

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私聊

swiky920

第4楼2010/10/08

有没有用过其他的柱子分离啊，效果怎么样？

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私聊

symmacros

第5楼2010/10/08

应助达人

文章简单明了，如果能有些图表就更好了。

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私聊

mnzh1973

第6楼2010/10/11

很抱歉，我自己就用了这两种柱子。听说也有用Hayesep-Q(Φ3mmΧ3m)不锈钢填充柱的，分析的乙醇含量也多在50ppm~1000ppm范围的。

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私聊

mnzh1973

第7楼2010/10/11

组分名称组分含量ppm 保留时间min 峰高峰面积
丙酮 13.94 2.891 8.5 169.2
139.4 78.7 1300.8
异丙醇 21.32 4.812 11.7 278.6
177.3 122.1 3039.3
乙醇 19.93 6.07 8.1 275.2
199.3 52.4 2530.4
这是我们用山梨醇柱做的标准溶液的部分数据。