【求助】三聚标准品的峰面积每一次都不一样

应助达人

也许和衍生化过程（温度，试剂，干燥无水，时间长短等）有关，或仪器的稳定性，操作条件等有关。不知楼主的衍生化方法和大致的条件是什么？

就是按照标准GB/T22388-2008中第三法，硅烷化试剂，温度70度45分钟

应助达人

这个方法我也用过，标样重复性还好。另外请问别的样品的重复性如何？

此方法的重复性还好，我们一直用此方法的

样品的重复性没问题，更夸张的是标样带样品做一遍以后，重启机器还进这几个瓶里的样，峰面积就发生变化了，峰面积有整体偏高的也有整体偏低时候没有规律。我怀疑仪器的问题，可没发现有什么问题，技术支持也解释不通，这么做心里总觉得没底！

为什么重启机器呢？

衍生化的东东，有时就是这样，内标超重要。
俺测双酚A就如此，前一针有，后一针无，赖有内标，敢出数据。
也可判定啥样品重新衍生化或重新进样。

重现很好的确是能人。

可以先用不必衍生的其他样品实验一下仪器系统的重复性。
是不是你用分流进样了？而且分流比很大？
定量尽量选用不分流进样。高沸点组分，只能用不分流进样。低沸点组分，如必须分流，分流比小于40比较好。