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【讨论】【有奖竞答之八】萃取过程发生乳化(严重乳化),怎么处理?

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    2010/10/10
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分离/萃取

  • 即日起,本版将不定期举行有奖竞答活动~
    一般为小常识,小问题或者小意外等等~

    今日题目:萃取过程发生乳化(严重乳化),怎么处理?

    你有什么好的办法呢?
    本版有相关的贴子介绍哦~
    答案可以本版找,呵呵~

    给出的答案详细、全面、视为最佳答案~

    第一位给出最佳答案者,可获得5分奖励~
    其他参与讨论者,可获得不多于5分的奖励~
    所有有奖竞答类贴子,可以一直讨论,没有时间限制~

    注:为体现公平公正,本版版主不参与竞答~
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  • xiaohui9804

    第1楼2010/10/10

    一般发生乳化的萃取溶剂多是乙酸乙酯和正丁醇(指本人常遇到的),特别是正丁醇,我常用的办法和采取的措施:
    1、待萃取溶液(中样品)浓度不要太浓,震摇时不要太剧烈,可减少和避免乳化现象发生。
    2、低温或常温敞开分液漏斗加料口长时间放置
    3、做个循环水套装置,一定温度水浴加热。
    4、用电吹风机对着待分层的乳化部位多点吹热风,可拌轻微摇晃。
    5、设置可允许温度,放置于干燥箱内,待分层和乳化逐渐消失。
    6、少量多次的更换萃取剂,少量多次的一点一点的取出已分层好的萃取溶液,逐渐减小乳化层。
    7、超声波处理。

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  • fengmo4668

    第2楼2010/10/10

    或者加入一些盐类,可以有效防止乳化。
    我们常用食盐水。加入氯离子和钠离子对样品没有影响的话。

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  • xiaohui9804

    第3楼2010/10/10

    楼上说的是,不过这个办法我没有用过,有机会尝试下,哈哈

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    第4楼2010/10/10

    不知道加入食盐水的效果到底如何?
    我们从来没有用过,可以尝试
    另外,加入的比例等等,是怎么确定的?

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:或者加入一些盐类,可以有效防止乳化。
    我们常用食盐水。加入氯离子和钠离子对样品没有影响的话。

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    第5楼2010/10/10

    关于第5点,很容易让人想起爆炸,呵呵~
    因为萃取的时候,一般使用的是有机溶剂啊~

    xiaohui9804(xiaohui9804) 发表:一般发生乳化的萃取溶剂多是乙酸乙酯和正丁醇(指本人常遇到的),特别是正丁醇,我常用的办法和采取的措施:
    1、待萃取溶液(中样品)浓度不要太浓,震摇时不要太剧烈,可减少和避免乳化现象发生。
    2、低温或常温敞开分液漏斗加料口长时间放置
    3、做个循环水套装置,一定温度水浴加热。
    4、用电吹风机对着待分层的乳化部位多点吹热风,可拌轻微摇晃。
    5、设置可允许温度,放置于干燥箱内,待分层和乳化逐渐消失。
    6、少量多次的更换萃取剂,少量多次的一点一点的取出已分层好的萃取溶液,逐渐减小乳化层。
    7、超声波处理。

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  • fengmo4668

    第6楼2010/10/10

    我们一般都是用饱和食盐水。
    当然可能要根据你萃取的实际情况考虑。自己摸索一下吧。

    环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:不知道加入食盐水的效果到底如何?
    我们从来没有用过,可以尝试
    另外,加入的比例等等,是怎么确定的?

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    第7楼2010/10/10

    能不能提供一个大概的比例?
    比如1L的总量萃取,加入多少合适?
    这样,好歹有个估计值了,对吧?谢谢~

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:我们一般都是用饱和食盐水。
    当然可能要根据你萃取的实际情况考虑。自己摸索一下吧。

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  • fengmo4668

    第8楼2010/10/10

    我们没有做过1L的样,一般都是小量的萃取。
    我们一般50ml的有机溶剂,用饱和食盐水10~15ml,来上三次。至于说怎么确定的,好像没有专门关注过,经验上来看,效果还可以。

    环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:能不能提供一个大概的比例?
    比如1L的总量萃取,加入多少合适?
    这样,好歹有个估计值了,对吧?谢谢~

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    第9楼2010/10/10

    好的,谢谢交流~
    下次萃取的时候,可以试一试~
    我们实验室做提取分离的,都是或多或少有一些乳化~
    一般就是静置,下次试试你的方法~

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  • liuliuhui

    第10楼2010/10/11

    我在萃取是有这样一种现象
    加入的萃取溶剂量少时就有乳化现象,但当增大萃取溶剂量是乳化现象就消失了
    不知道这是怎么回事?

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