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【求助】关于实验方法的建立

分离/萃取

  • 最近在实验室内讨论有关建立环境介质中污染物提取方法的建立问题,大家各持见解。本人也搞不懂怎么弄了,请大家指教。情况如下:

    我们想要建立采用加速溶剂萃取土壤中的PCBs,主要是想优化一下比如提取溶剂、提取时间等条件。但是在优化条件时,大家在采用什么基质来做条件优化方面产生了分歧。
    一种观点认为该用干净的基质,比如高岭土,添加已知量的污染物以后进行提取,测定回收率,回收率高的条件被确定为土壤中PCBs的提取方法;
    还有一种观点认为,采用高岭土不能代表实际的土壤,应该采用自然界中采样的相对清洁的土壤,向其中添加已知量的物质,计算不同条件下的回收率以确定提取方法;

    请大家指教,到底是该用什么方法?或者有没有关于实验室建立测试方法的标准推荐?或者谈谈优化一个新的方法应该进行哪些实验设计?

    谢谢大家!
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  • qwbu

    第1楼2010/03/23

    此外,认为该用真实土壤的人觉得如果用高岭土,共萃物质较少,在净化过程中不能看到净化的效果。
    但是认为该用高岭土的人觉得如果用自然土壤,计算回收率存在问题,对吗?
    请大家指教啊

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  • qwbu

    第2楼2010/03/26

    怎么没有人回答呢?等待解答

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  • chemistryren

    第3楼2010/03/28

    回收率在原则上应该加的标准物质形态与样品形态一致,但有机项目检测目前的标准物质太少了,好象都是直接加液体标准品,这样其实不妥当.

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  • 雾非雾

    第4楼2010/03/28

    应助达人

    主要是不含目标物的土壤可能不太好找的。存在目标物后,再加标,用扣减的方式计算回收率容易存在误差。

    qwbu(qwbu) 发表:但是认为该用高岭土的人觉得如果用自然土壤,计算回收率存在问题,对吗?
    请大家指教啊

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  • fly2291

    第5楼2010/06/08

    做标准添加呗

    A A+x A+2X A+3X
    这样就没问题了

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  • qqqid

    第6楼2010/08/17

    就应该这样做,才能反映真实的回收率。

    雾非雾(mcds) 发表:主要是不含目标物的土壤可能不太好找的。存在目标物后,再加标,用扣减的方式计算回收率容易存在误差。

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  • qqqid

    第7楼2010/08/17

    楼主要建立方法,应该把各种土壤都取来做一下,看看方法有没有普适性。而不是纠结于用某一种土壤。

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