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【讨论】直接进样分流比还有最小要求?

  • bigeyes705
    2010/10/12
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 近日在用GC做残留溶剂分析,用的是直接进样法。因为某些原因,老师要我先用固相微萃取的衬管摸下条件。所以我将原1ul的进样量改为0.2ul的进样量,分流比从原条件的10:1改为5:1。我觉得进样量很小,所以将分流比调小了。跑出来的图还不错,但老师说分流比太小了,直接进样分流比最起码要达到10:1。我说分流比如果太大,峰很小(对照品放了很久了,也是因为只是粗摸下条件,所以没有重新配新的)。他说不行,如果峰小就增大进样量。
    然后他说顶空进样的话,分流比可以小点。

    我就不明白了,分流比相对于不同的进样方式难道还有最小要求?之所以要用分流,就是怕柱子超载,另一个是保持较好的峰型。如果这两者都能满足,还要考虑最小分流比的要求?

    谢谢老师们指点~欢迎道友们交流!
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  • 阿宝

    第1楼2010/10/12

    之所以要用分流,就是怕柱子超载,另一个是保持较好的峰型
    同意这个说法,好像没有最小分流比的要求。

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  • symmacros

    第2楼2010/10/12

    应助达人

    之所以要用分流,就是怕柱子超载,另一个是保持较好的峰型。如果这两者都能满足,我认为考虑最小分流比的要求的意义可能不是很大。

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  • qqqid

    第3楼2010/10/12

    楼主用的是固相萃取,还是固相“微”萃取?
    固相微萃取是没有进样体积的,用萃取头进样,进样条件只有萃取头类型、萃取时间、萃取温度、样品量等。

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  • symmacros

    第4楼2010/10/12

    应助达人

    如果用固相微萃取的衬管摸下条件,这种衬管的内径小,体积较小,“他说不行,如果峰小就增大进样量”可能也不行,因为此衬管不能进较多液体样,溶剂膨胀无法满足。如果进液体样,就用普通衬管做试验。

    bigeyes705(bigeyes705) 发表:近日在用GC做残留溶剂分析,用的是直接进样法。因为某些原因,老师要我先用固相微萃取的衬管摸下条件。所以我将原1ul的进样量改为0.2ul的进样量,分流比从原条件的10:1改为5:1。我觉得进样量很小,所以将分流比调小了。跑出来的图还不错,但老师说分流比太小了,直接进样分流比最起码要达到10:1。我说分流比如果太大,峰很小(对照品放了很久了,也是因为只是粗摸下条件,所以没有重新配新的)。他说不行,如果峰小就增大进样量。
    然后他说顶空进样的话,分流比可以小点。

    我就不明白了,分流比相对于不同的进样方式难道还有最小要求?之所以要用分流,就是怕柱子超载,另一个是保持较好的峰型。如果这两者都能满足,还要考虑最小分流比的要求?

    谢谢老师们指点~欢迎道友们交流!

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  • symmacros

    第5楼2010/10/12

    应助达人

    估计峰型好也可能和使用固相微萃取的小内径衬管有关,如果大内径衬管,峰型有可能会增宽。用普通衬管,可能要增加分流比和增大进样量。

    symmacros(jimzhu) 发表:之所以要用分流,就是怕柱子超载,另一个是保持较好的峰型。如果这两者都能满足,我认为考虑最小分流比的要求的意义可能不是很大。

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  • symmacros

    第6楼2010/10/12

    应助达人

    “然后他说顶空进样的话,分流比可以小点。”

    如果静态顶空进样的话,灵敏度可能会比直接进样低,一般分流比不能大或不分流。

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  • coffee8

    第7楼2010/10/12

    楼主可以多跟你的老师交流一下
    多问问为什么?
    有时候老师说的一些东西不一定有什么道理可循,但是可能是他积累多年的经验吧
    经验不一定完全的对,但要虚心请教,共同探讨才是呀!!

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  • 安平

    第8楼2010/10/12

    应助达人

    柱子口径多大?

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  • qqqid

    第9楼2010/10/13

    固相微萃取,是把萃取头(类似于填充柱的填料,长度不到1cm,直径约0.5mm)放入样品中,样品可以是气体或液体,在一定温度下萃取一定时间,然后把萃取头插入气相进样口,样品受热从萃取头上脱附进入色谱柱。
    不存在液体进样,也没有进样体积。

    symmacros(jimzhu) 发表:如果用固相微萃取的衬管摸下条件,这种衬管的内径小,体积较小,“他说不行,如果峰小就增大进样量”可能也不行,因为此衬管不能进较多液体样,溶剂膨胀无法满足。如果进液体样,就用普通衬管做试验。

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  • bigeyes705

    第10楼2010/10/13

    这位专家还没看懂我的意思。我是用的直接进样,因为一些原因再加上是初步摸条件,所以用的固相微萃取的衬管,而不是用的分流衬管。

    qqqid(qqqid) 发表:楼主用的是固相萃取,还是固相“微”萃取?
    固相微萃取是没有进样体积的,用萃取头进样,进样条件只有萃取头类型、萃取时间、萃取温度、样品量等。

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