用电位滴定法对食醋中游离矿酸进行准确定量
摘要：国标GB/T5009.41-2003对食醋中游离矿酸的检测是采用百里草酚蓝试纸和甲基紫试纸检测。用指示剂法对食醋中游离矿酸的检测会存在着出现假阳性即误判的现象，尤其是当食醋中颜色呈琥珀色等深颜色用甲基紫试纸和白醋用百里草酚蓝试纸检测时均会有不同程度的干扰。因此，有必要对其定性的方法进行改进，本文采用电位滴定法对食醋中游离矿酸进行准确定量，并比较了两种方法对食醋的检测结果。
关键词：食醋游离矿酸 假阳性 电位滴定法 准确定量
前言；食醋中游离矿酸的测定,依GB/T5009.31-2003采用百里草酚蓝试纸和甲基紫试纸进行定性检测。用此法不易对食醋中游离矿酸进行准确的检测。本文介绍了用电位滴定法对食醋中游离矿酸进行准确定量的原理及方法。该法简单可行，可与食醋中的总酸同时进行测定。
一、电位滴定法测游离矿酸
1. 定义：游离矿酸：指硫酸，硝酸，盐酸等无机酸。
2. 原理：
1） 醋酸中存在游离矿酸时电离度的差异，滴定前： ;故电离度
2） 滴定前溶液酸度计所指示的pH初为[H总+]的负对数,即 。
故：
3）滴定至终点pH =8.2时根据等物质量反应原则得:
即
4）结合1), 2), 3)中的计算式可计算出[H矿+],即游离矿酸浓度(以氢离子浓度计)
3. 试验
1) 仪器:
pHS-3C型酸度计;磁力搅拌器
2) 试剂：
①pH＝4.00标准缓冲液；
②pH＝6.86标准缓冲液；
③0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液；
3) 试验方法：
pHS-3C型酸度计用pH＝6.86和pH＝4.00的标准缓冲液校正正常待用。吸取10.0mL样品于100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，混匀。吸取20.0mL，置于200mL烧杯中，加60.0mL蒸馏水，开动磁力搅拌器，读取被测溶液的pH初；然后，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH＝8.2；记录消耗氢氧化钠标准溶液的滴定数VNaOH。
4. 计算公式：
式中：
二、方法讨论：
当用百里草酚蓝试纸和甲基紫试纸检测食醋中的游离矿酸时，若试纸呈现出阳性，为了防止出现假阳性，还须对样品进行定量试验，才可判定是否有游离矿酸。本文选取几个典型的样品用国标GB/T5009.31-2003：百里草酚蓝试纸和甲基紫试纸法与用本文电位滴定法检测数值比较见下表：
表：国标GB/T5009.31-2003法与电位滴定法比较
食醋样品
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国标GB/T5009.31检测结果
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电位滴定法检测数值
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样品真实情况
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**白醋
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用百里草酚蓝试纸呈现出假阳性：即其黄色变为浅红色
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＜0（即未检出）
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未检出
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**白醋
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用百里草酚蓝试纸呈现出假阳性：即其黄色变为浅红色
|
＜0（即未检出）
|
未检出
|
**白醋
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用百里草酚蓝试纸呈现出浅红色
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5mg/L
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有检出游离矿酸
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**陈醋
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用甲基紫试纸不易观察试纸颜色变化
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＜0（即未检出）
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未检出
|
**陈醋
|
用甲基紫试纸不易观察试纸颜色变化
|
3 mg/L
|
有检出游离矿酸
|
参考文献：
[1]GB/T5009.31-2003,《食品卫生检验方法 理化部分(一)》;
[2]食品理化检验方法指南, 叶世柏主编[M],北京大学出版社,2000,147-148;
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