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【原创】关于X荧光原理的一点知识

  • wxwupengxu
    2010/10/13
    • 私聊

X射线荧光光谱仪（XRF）

  • 前几天有个版友问我要点关于这方面的知识，如果不是这个知识点请和我联系，我忘记是哪位了，就发在这里大家共享吧，有不足之处多多指教。

    X 荧光测量过程



    激发 : 样品受一次X-射线激发,产生样品元素的荧光X- 射线 ;

    分光 : 由样品组成元素发射的不同波长的荧光 X - 射线, 经晶体分光,变成波长单一的荧光X-射线;

    探测: 单色化的荧光 X- 射线经探测器光电转换,由光子变成脉冲信号;

    信号处理 :多道能量分析器、定标器；

    XRF分析原理

    　 试样受X射线照射后，其中各元素原子的内壳层（K、L或M壳层）电子被激发逐出原子而引起壳层电子跃迁，并发射出该元素的特征X射线（荧光）。每一种元素都有其特定波长（或能量）的特征X射线。通过测定试样中特征X射线的波长（能量），便可确定试样中存在何种元素，即为X射线荧光光谱定性分析。元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量（即含量）成比例。因此，通过测量试样中某元素特征X射线的强度，采用适当的方法进行校准与校正，便可求出该元素在试样中的百分含量，即为X射线荧光光谱定量分析。　

    XRF的定性和定量分析：根据特征X射线荧光的波长与原子序数的相应关系，即可进行定性分析。在该波长处测其强度，并与标准样品比较，便可进行定量分析。

    X射线光谱定量分析的步骤：选择分析方法和制样方法；激发分析元素特征谱线；把二次光谱色散成孤立的分析线，以便单独测量。一般采用波长色散和能量色散，也可采用两种色散的组合方式进行强度测量；探测和测量；把元素的X射线强度换算成元素浓度，这涉及到标样或计算方法以及吸收-增强效应的校正。

    激发源——X射线管

    波长色散X射线光谱仪需要有效的大激发功率，以很好的进行测定；X射线管的稳定性和可靠性是重要的。在灯丝(阴极)和靶阳极之间施加几千伏的电压，作为对电子的加速电压。此电压常以千伏度量。阳极通常是铜，而靶表面敷以高纯度的诸如Rh、Ag、Cr、Mo、W之类元素的镀层。用于波长色散X射线光谱测定的X射线管工作在2-4kW。此功率的大部分作为热耗散，为X射线管的水冷却做好准备是必须的。这些X射线管的电源和相关电子设备是很大的。

    X射线的产生：高速运动的电子突然减速便能产生X射线，这是X射线管的工作原理。

    因此产生X射线的条件为：

    1. 自由电子的发射（例如加热灯丝）；

    2. 在真空中，迫使这些自由电子朝一定方向高速运动（例如用高压电场）；

    3. 在电子高速运动的途径上设置能突然阻止电子运动的金属靶。

    波长色散XRF所用的X射线管

    1、端窗管:灯丝接地，阳极靶加正高压，阳极需用去离子水冷却

    2、侧窗管:阳极接地，灯丝加负高压。

    3、透射靶光管（用于Venus200):阳极接地，灯丝加负高压

    4、X射线管的效率很低，一般不到1%,大约99%以上的能量都转化成了热能，因此需用循环水冷却。

    5、 内循环水的水位、流量、温度、电导率和压力都与高压联锁。

    X射线管靶材：

    X光管中，阳极一般使用金属Rh材料，特殊情况下可以使用其它阳极材料。Rh阳极X光管的电压电流最大可以设定为60kV、160mA，最大功率为4kW。一般认为，高电压适用于激发重元素短波长特征线，低电压用于激发较长波长的分析元素的特征线。最合适激发每个元素特征线的电压、电流设定值由分析软件自动控制。

    Rh靶X光管的窗口由金属Be制成，厚度约为75um，对Rh 的L特征线具有很高的透过率，该特征线对于低原子序数元素特征线的激发很重要。铑，对于一般使用来说，是一种令人满意的管阳极材料。此元素的特征谱线，对于具有吸收限达15keV左右的元素的激发是有效的。然而对于过渡元素(Z=22～30)的K谱线的激发效率则很低，但是在这个区域可以有效地使用连续谱。铑在大约2.7keV到3.0keV范围也有L特征谱线，这些对于低原子序数元素如铝、硅、磷和硫等的K谱线的激发是有效的。

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    +关注 私聊

  • 草原之恋

    第1楼2010/10/14

    介绍的比较专业，学习了。

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  • AK-47(冲)

    第2楼2010/10/15

    写得很好，想请教您：Rh靶X光管的窗口由金属Be制成，厚度约为75um，

    这个75微米您有相关标准还是仪器自身指标？

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  • zxwcm43

    第3楼2010/10/17

    终于搞清X射线荧光光谱法测硫含量的原理了，谢谢了！

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  • siriusb

    第4楼2010/10/22

    应该是X光管生产厂家采用的Be窗厚度，并非标准。太薄了气密性不能保证，太厚了射线衰减吸收多影响效果。

    AK-47(冲)(scott-vip) 发表:写得很好，想请教您：Rh靶X光管的窗口由金属Be制成，厚度约为75um，

    这个75微米您有相关标准还是仪器自身指标？

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