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【讨论】对水样中砷的还原时间有要求吗?

原子荧光光谱(AFS)

  • 今天在做一个水样的砷测定,开始按照平时的方法对样品稀释,加还原剂,测定的结果比较低
    可是经过反复的做,测定的结果越来越高,开始是以为仪器预热的时间长了,正常结果。
    可是问题是做标准曲线的荧光值反而不怎么变化
    看来还是样品的问题!

    怎么回事呢?思来想去,应该是加还原剂还原的时间不够造成的!
    测定值是一个比一个高,放置1个小时之后测定的,果然更高了!

    时间太晚了,今天就做到这了!

    还是存在问题,还原时间到底多少合适,多长时间才能满足还原呢?

    又是有哪些因素会影响这个还原时间呢?

    是酸度?温度?浓度?还是其它什么原因呀?

    敬请各位版友发表自己的看法,讨论一下!!
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  • yilian-youmeng

    第1楼2010/10/15

    我们一般是加完还原剂放置半个小时后在侧,荧光值基本上稳定

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  • coffee8

    第2楼2010/10/15

    半小时一般是可以的 可是这一次我发现我们的样品 半小时的还原时间好像不够!

    yilian-youmeng(yilian-youmeng) 发表:我们一般是加完还原剂放置半个小时后在侧,荧光值基本上稳定

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  • kmwonderful

    第3楼2010/10/19

    这个问题最近我们也发现了,以前的时候放置半个小时是可以的,现在需要更长的是时间,可能是和温度有关系,温度下降,还原速度减慢了!

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  • coffee8

    第4楼2010/10/20

    我也觉得还原时间与温度有关系!

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  • coffee8

    第5楼2010/10/20

    最近才发现这个问题,我就对以前的数据不太放心了
    以前都是按照半个小时的时间来测定的
    如果这是还原不完全的话, 影响还真挺大的

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  • coffee8

    第6楼2010/10/20

    或许这也是跟样品有关系
    具体的情况要具体分析吧

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  • coffee8

    第7楼2010/10/20

    希望版友们对此引起注意,如果不放心自己的数据,有时间可以做一下实验,验证一下!自己也好心里有数,没有差别也就放心了,一旦有差别,要尽快采取措施!

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  • yilian-youmeng

    第8楼2010/10/20

    还原速度受温度影响较大,室温低于15度应延长放置时间或60度以上水浴,加速还原

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  • chemistryren

    第9楼2010/10/25

    测砷上机前必须放置足够长时间保证还原反应充分.

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