lilongfei14 2010/10/16
我推荐2种方法,一种是用AAS或者ICP去测2种标液,看强度值是否一样,就能知道是怎么回事! 第2种,就是看你分析过程PH控制是否正确,还有试剂和你配制标液的超纯水这些是否正常。
qqqid 2010/10/16
EDTA和金属离子的配合反应,对反应液的pH是有要求的,总硬度要求pH>11。 还有做水中钙和水中镁的方法,和总硬度原理一样,只是控制反应液的pH值,分别滴定两种离子。 建议楼主在滴定前测一下反应液的pH值,我觉得是买的标准溶液含硝酸比较多,超出了缓冲溶液的缓冲容量,使反应液pH值偏低,滴定结果偏差大。 如果是这样,楼主可以先加一点NaOH调pH到5--6,再加缓冲溶液,但是注意不能用NaOH调pH至碱性。
老兵 2010/10/18
硬度的标准方法规定用锌来标定EDTA-2Na是不妥的。在下的经验是根本不必用锌标准来标EDTA-2Na,原因是EDTA-2Na基准试剂和优级纯品在市场上很容易买到,准确称量按理论值计就行。用分子量65.4的锌来标分子量372.2的EDTA反而容易造成较大的误差,即便要标定,建议改用基准的碳酸钙来标,也就是配置成硬度的标准溶液。
老兵
第6楼2010/10/21
1.不能说碳酸钙不溶于水,就不能配置标准溶液,如果是这样岂不是不能用锌和铜等金属来配置该金属的标准溶液。碳酸钙标准溶液的配制方法是:将称取的基准碳酸钙置于锥形烧杯中,“慢慢加入5mL~10mL盐酸(1+1),搅拌至碳酸钙全部溶解,加热煮沸1min~2min,冷却至室温后再移入容量瓶中定容。
2.若说到显色情况很不好,滴定终点极不容易控制,是毫无根据的,如果是这样,那岂不是EDTA滴定水中硬度的方法不可靠;实践是检验真理的唯一标准,不论是水中钙还是粉煤灰中的钙,偶用的都是上法;GB /T176-2008 水泥分析方法中钙的分析不也是用碳酸钙来标定EDTA-2Na的么?
3.不过我仍然认为按直接配制的基准试剂EDTA-2Na理论值计,而不用标定是最准的。配置标液的其它作用是用来做加标回收实验和滴定操作练习。
hdzhangjian
第7楼2010/10/22
1.不能说碳酸钙不溶于水,就不能配置标准溶液,如果是这样岂不是不能用锌和铜等金属来配置该金属的标准溶液。碳酸钙标准溶液的配制方法是:将称取的基准碳酸钙置于锥形烧杯中,“慢慢加入5mL~10mL盐酸(1+1),搅拌至碳酸钙全部溶解,加热煮沸1min~2min,冷却至室温后再移入容量瓶中定容。
2.若说到显色情况很不好,滴定终点极不容易控制,是毫无根据的,如果是这样,那岂不是EDTA滴定水中硬度的方法不可靠;实践是检验真理的唯一标准,不论是水中钙还是粉煤灰中的钙,偶用的都是上法;GB /T176-2008 水泥分析方法中钙的分析不也是用碳酸钙来标定EDTA-2Na的么?
3.不过我仍然认为按直接配制的基准试剂EDTA-2Na理论值计,而不用标定是最准的。配置标液的其它作用是用来做加标回收实验和滴定操作练习。