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【讨论】总硬度的锌标准溶液可用外购的锌标准溶液吗???

水质检测

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  • 做水样总硬度,标定EDTA-2Na,自配锌标准与外购的有色院锌标准溶液标定的结果差了70%, 而同一流域多个实验室做的同一时期水样结果与我们自配标准标定的结果基本一致。。。。~~~ 问过标液生产商,他们的标液是用硝酸溶解5个9的锌然后定容,未加其它稳定性物质,与国标上的总硬度中锌标准差别仅在用酸上面(国标用的是盐酸),那位DX知道这么大的差距一般是什么原因造成的吗???

lilongfei14 2010/10/16

我推荐2种方法,一种是用AAS或者ICP去测2种标液,看强度值是否一样,就能知道是怎么回事! 第2种,就是看你分析过程PH控制是否正确,还有试剂和你配制标液的超纯水这些是否正常。

qqqid 2010/10/16

EDTA和金属离子的配合反应,对反应液的pH是有要求的,总硬度要求pH>11。 还有做水中钙和水中镁的方法,和总硬度原理一样,只是控制反应液的pH值,分别滴定两种离子。 建议楼主在滴定前测一下反应液的pH值,我觉得是买的标准溶液含硝酸比较多,超出了缓冲溶液的缓冲容量,使反应液pH值偏低,滴定结果偏差大。 如果是这样,楼主可以先加一点NaOH调pH到5--6,再加缓冲溶液,但是注意不能用NaOH调pH至碱性。

老兵 2010/10/18

硬度的标准方法规定用锌来标定EDTA-2Na是不妥的。在下的经验是根本不必用锌标准来标EDTA-2Na,原因是EDTA-2Na基准试剂和优级纯品在市场上很容易买到,准确称量按理论值计就行。用分子量65.4的锌来标分子量372.2的EDTA反而容易造成较大的误差,即便要标定,建议改用基准的碳酸钙来标,也就是配置成硬度的标准溶液。

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  • juanbaby52

    第1楼2010/10/16

    是不是两种酸对EDTA2Na的反应性不一样?

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  • lilongfei14

    第2楼2010/10/16

    我推荐2种方法,一种是用AAS或者ICP去测2种标液,看强度值是否一样,就能知道是怎么回事!

    第2种,就是看你分析过程PH控制是否正确,还有试剂和你配制标液的超纯水这些是否正常。

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  • qqqid

    第3楼2010/10/16

    EDTA和金属离子的配合反应,对反应液的pH是有要求的,总硬度要求pH>11。

    还有做水中钙和水中镁的方法,和总硬度原理一样,只是控制反应液的pH值,分别滴定两种离子。

    建议楼主在滴定前测一下反应液的pH值,我觉得是买的标准溶液含硝酸比较多,超出了缓冲溶液的缓冲容量,使反应液pH值偏低,滴定结果偏差大。
    如果是这样,楼主可以先加一点NaOH调pH到5--6,再加缓冲溶液,但是注意不能用NaOH调pH至碱性。

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  • 老兵

    第4楼2010/10/18

    应助达人

    硬度的标准方法规定用锌来标定EDTA-2Na是不妥的。在下的经验是根本不必用锌标准来标EDTA-2Na,原因是EDTA-2Na基准试剂和优级纯品在市场上很容易买到,准确称量按理论值计就行。用分子量65.4的锌来标分子量372.2的EDTA反而容易造成较大的误差,即便要标定,建议改用基准的碳酸钙来标,也就是配置成硬度的标准溶液。

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  • zmxorhhxa

    第5楼2010/10/18

    碳酸钙微溶于水且不稳定不宜作为标准溶液使用,用其它钙盐标的结果比锌更差,显色情况很不好,滴定终点极不容易控制。。。

    老兵(wangliqian) 发表:硬度的标准方法规定用锌来标定EDTA-2Na是不妥的。在下的经验是根本不必用锌标准来标EDTA-2Na,原因是EDTA-2Na基准试剂和优级纯品在市场上很容易买到,准确称量按理论值计就行。用分子量65.4的锌来标分子量372.2的EDTA反而容易造成较大的误差,即便要标定,建议改用基准的碳酸钙来标,也就是配置成硬度的标准溶液。

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  • 老兵

    第6楼2010/10/21

    应助达人

    1.不能说碳酸钙不溶于水,就不能配置标准溶液,如果是这样岂不是不能用锌和铜等金属来配置该金属的标准溶液。碳酸钙标准溶液的配制方法是:将称取的基准碳酸钙置于锥形烧杯中,慢慢加入5mL10mL盐酸(11),搅拌至碳酸钙全部溶解,加热煮沸1min2min,冷却至室温后再移入容量瓶中定容。
    2.若说到显色情况很不好,滴定终点极不容易控制,是毫无根据的,如果是这样,那岂不是EDTA滴定水中硬度的方法不可靠;实践是检验真理的唯一标准,不论是水中钙还是粉煤灰中的钙,偶用的都是上法;GB /T176-2008 水泥分析方法中钙的分析不也是用碳酸钙来标定EDTA-2Na的么?
    3.不过我仍然认为按直接配制的基准试剂EDTA-2Na理论值计,而不用标定是最准的。配置标液的其它作用是用来做加标回收实验和滴定操作练习。

    zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:碳酸钙微溶于水且不稳定不宜作为标准溶液使用,用其它钙盐标的结果比锌更差,显色情况很不好,滴定终点极不容易控制。。。

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  • hdzhangjian

    第7楼2010/10/22

    1.不能说碳酸钙不溶于水,就不能配置标准溶液,如果是这样岂不是不能用锌和铜等金属来配置该金属的标准溶液。碳酸钙标准溶液的配制方法是:将称取的基准碳酸钙置于锥形烧杯中,“慢慢加入5mL~10mL盐酸(1+1),搅拌至碳酸钙全部溶解,加热煮沸1min~2min,冷却至室温后再移入容量瓶中定容。
    2.若说到显色情况很不好,滴定终点极不容易控制,是毫无根据的,如果是这样,那岂不是EDTA滴定水中硬度的方法不可靠;实践是检验真理的唯一标准,不论是水中钙还是粉煤灰中的钙,偶用的都是上法;GB /T176-2008 水泥分析方法中钙的分析不也是用碳酸钙来标定EDTA-2Na的么?
    3.不过我仍然认为按直接配制的基准试剂EDTA-2Na理论值计,而不用标定是最准的。配置标液的其它作用是用来做加标回收实验和滴定操作练习。

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  • 淡泊明志

    第8楼2014/04/26

    当然是有证书的标准物质是准的,再者国标5749就是有锌标定的呀!

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