求助：用过硫酸钾氧化-紫外份光度法测定水中的总氮偏低是怎么回事？

个人认为是消化过程出了问题,你做标准样的时候怎么样呀?另外这种情况你可以分两步检查,就知道哪里出了问题!

哪两步啊?
消化的时候我用大约0.1兆帕煮了半个小时
因为用的炉子比较差,是用电压控制压力的,可能会有些不准
是不是问题出在了这?

你分两步:
先用一个消化样重复测定10-20次,看其偏差,如有偏差大,就检查仪器,如不大,就做第二步,同一个样品消化多次(以标准样品),看其中的误差有多大,就知道你的消化步骤有问题没有,我是没做过,但类似的还是做过,你不妨试试看

消解时加的过硫酸钾的量是不是够。可以把样品稀释再测，此法适用于有机氮和氨氮含量较高的样品》

太感谢了，困扰我好几个月的问题终于有解决方法了。
我明天就试着加不同量的过硫酸钾，不同的稀释倍数，消解多次，试试

总氮与分别测定的凯氏氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮之和很难一致（虽然理论上应该差异不大），一方面样品（如果是污水）中的成分很复杂，有干扰；另一方面，同一个指标不同方法测定结果也不一样。我们用蒸馏滴定法测定污水中氨氮比用纳氏试剂法结果低好多，这样加和起来的结果怎么能和总氮对得上呢？你看看你们有没有方法这方面的问题。

呵呵，我做了好几年的氮了，很少有一致的时候。
亚氮，硝氮，氨氮，总氮都做过。感觉这类项目随方法不同差异很大。

水样如加酸保存，消解前应调节PH至中性，消解时不能漏气，标准曲线用氯化铵代替硝酸钾。

我在测定水样总氮和凯氏氮也发现有类似问题：用过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中的总氮，用滴定法测定凯氏氮，不同的水样同一批做会出现不同的结果：有些水样比较正常凯氏氮低于总氮，但有些水样则会出现凯氏氮高于总氮的结果，有时会高出2～3mg/L。我也从操作上找过原因，但几年测下来，这个问题一直没有解决。而且我发现这种现象多出现在污染较严重且水质较复杂的河道水样上。是不是在做凯氏氮时有干扰物质存在，使测定结果偏高？