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【第三届原创参赛】黄连中非洲防己碱色谱条件浅析

holiogodness

2010/10/18

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黄连中非洲防己碱色谱条件浅析

背景介绍
黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.[C.teeta Wall.var.chinensis Finet et Gagnep.]、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云南黄连Coptis teetoides C.Y.Cheng的干燥根茎。以上三种分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。黄连苦、寒。归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。能够清热燥湿，泻火解毒。用于湿热痞满，呕吐，泻痢，黄疸，高热神昏，心火亢盛，心烦不寐，血热吐衄，目赤吞酸，牙痛，消渴，痈肿疔疮，外治湿疹，湿疮，耳道流脓[1]。
黄连中生物碱是黄连中的主要活性成分,因此建立黄连中生物碱含量测定方法尤为重要, 为黄连及其制剂的工艺研究与质量控制提供评价指标与评价方法。在黄连属植物中发现的生物碱，绝大部分为苄基异喹啉类，如：原小檗碱类、阿朴菲类、双苄基异喹啉类、苯菲啶类等，其中原小檗碱类又包括有原小檗碱型、甲基原小檗碱型、假原小檗碱型、氧化原小檗碱型和四氢原小檗碱型等，这些大多是季铵型生物碱。
以下是黄连中含量较高生物碱的结构式（第4个为非洲防己碱）：

非洲防己碱色谱条件
非洲防己碱是黄连中分离得到的季铵型生物碱中的一个（第四个结构）。
此图为非洲防己碱三维液相分析图谱，色谱条件（乙腈：水=4:6；甲酸调PH=3）
色谱柱：YMC C18（250×4.6mm，5μm）；
检测器：紫外
流速：1ml/min
温度：30

谱图分析及改善
本人曾一度认为样品已变，之后查阅文献才分析得出结论：非洲防己碱为季胺型生物碱，其存在解离与游离两种不同的形式，若色谱条件不能满足，非洲防己碱只存在一种形式，就有可能一个化合物出现两个色谱峰。故季胺型生物碱色谱分析时要求流动相中加入离子对试剂SDS，使其只存在一种形式而呈现单峰。

色谱条件：
流动相： 0.05mol ·L - 1 磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.0)-乙腈( 60∶40，含SDS 1.0g/L)；
流速： 1.0ml/min；
检测波长：345nm；
色谱柱： YMC C18（250×4.6mm，5μm）；
检测器：紫外
室温： 30℃
下图为非洲防己碱二维分析图谱：（色谱条件如上所述）

小结与讨论
此色谱条件配制繁琐，且需现配现用。若长期放置会影响分析结果。SDS加入量会影响出峰时间，SDS增多，出峰时间提前，最佳浓度为1.5g/ml。SDS最好先加入到有机相中，否则可能会出现不溶.
参考文献
[1]胡　敏，黄连的生药学鉴定，Strait Pharmaceutical Journal，2009，Vol21（14）：89- 90

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相关话题

阿三

第1楼2010/10/18

这样子啊，请问季铵碱都存在这种现象吗？谢谢

0

幽灵龙猫

第2楼2010/10/18

那意思就是虽然是两个峰，但是纯了，测谱的话也不受影响？

0

liuliuhui

第3楼2010/10/18

是不是在不同的条件下存在形式不同导致的呢？

0

头像更新中，请稍候…

第4楼2010/10/19

建议补充一些季铵型生物碱的结构类型~
还有，你的标题，你所要研究的内容，你的实验目的，需要进一步明确~

0

头像更新中，请稍候…

第5楼2010/10/20

二次意见：你的色谱条件，应该更加完整~
另外，你的讨论部分，如流动相的配置，可以更为详细~
请参考我的建议进行修改~
预祝你下月得奖~

0

阿三

第6楼2010/10/20

出现了两个峰，那么点硅胶薄层板是不是也会出现两个峰呢？介绍一下吧？如果有图也贴上大家学习一下

0

挥发油

第7楼2010/10/20

游离型的和解离型的极性也是相差挺大的，上面的图上似乎也没有表现出来，两种形式的峰的紫外图谱也应该是有变化的吧？

0

junzai

第8楼2010/10/20

用的什么色谱柱--型号以及流动相配置时要注意哪些细节希望能与楼主交流交流请教了！

0

阿三

第9楼2010/10/23

恩流动相配比挺复杂想学习以下
junzai(junzai) 发表:用的什么色谱柱--型号以及流动相配置时要注意哪些细节希望能与楼主交流交流请教了！

0

holiogodness

第10楼2010/10/24

大部分都应该是这样的

0

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