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【讨论】保护柱时好时坏怎么解释?

  • 幽灵龙猫
    2010/10/19
  • 私聊

厂商论坛

  • 大家好,上学期我分离一个样品时导致色谱柱的保护柱裂分
    一直停用,后来一个多月以后我负责把保护柱寄往北京某公司进行修复
    结果别人打电话过来说保护柱是好的,而且把用萘检测的色谱图发回来给我
    看完发现很正态,当时纳闷了,没办法只好让寄回来
    做样品时峰也不裂分了,但是后来又裂分过,又好了
    前几天我做着又坏了,当时愁死我了,两次发生在我身上
    现在大家感觉已经有规律了,做一段时间就放放
    可是有谁能解释一下这到底是怎么回事?
    裂分图见链接:
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100919/2797102/
    在我的一个原创里我曾经提到过,拿出来和大家讨论
    希望高手不吝赐教!
    现在被这个保护柱整得不知道到底该不该去修它了
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  • samanthalas

    第1楼2010/10/19

    是啊,以前在本版也见过楼主发的类似的帖子,但当时说的是柱子裂分,现在说是保护柱裂分。
    楼主怎么判断是保护柱的问题,而不是柱子的问题了?

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  • 幽灵龙猫

    第2楼2010/10/19

    当时把它们单独分开用纯品做了检测
    保护柱单独检测结果可以见我上面的链接,裂的相当严重了
    本柱单独检测峰很好,没有问题。

    samanthalas(samanthalas) 发表:是啊,以前在本版也见过楼主发的类似的帖子,但当时说的是柱子裂分,现在说是保护柱裂分。
    楼主怎么判断是保护柱的问题,而不是柱子的问题了?

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  • 快乐

    第3楼2010/10/19

    应助达人

    这种图我经常遇到,难道说我们的保护柱也裂分了。

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  • samanthalas

    第4楼2010/10/19

    出现裂分,最主要的原因就是柱头的筛板被污染了。如果你的柱子前面配合了保护柱的使用,就说明是保护柱前端的筛板被污染了。如果保护柱被过分污染仍然继续使用,把后面的柱子的柱头筛板也污染了,这个倒是也有可能。
    所以像楼主这样,把柱子和保护柱分开检测一下,就真相大白了。

    快乐(ynsfeed) 发表:这种图我经常遇到,难道说我们的保护柱也裂分了。

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  • 快乐

    第5楼2010/10/19

    应助达人

    我们遇到情况是:标准品没有什么问题,很漂亮,样品就经常出现楼主说的裂分色谱图了。

    samanthalas(samanthalas) 发表:出现裂分,最主要的原因就是柱头的筛板被污染了。如果你的柱子前面配合了保护柱的使用,就说明是保护柱前端的筛板被污染了。如果保护柱被过分污染仍然继续使用,把后面的柱子的柱头筛板也污染了,这个倒是也有可能。
    所以像楼主这样,把柱子和保护柱分开检测一下,就真相大白了。

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  • samanthalas

    第6楼2010/10/19

    确定是保护柱被污染了,所以导致裂分。这样的情况下可以单独反冲保护柱,只要把里面的柱芯颠倒一下方向。如果里面柱芯是没有填料的,单纯的筛板性质,还可以用超声的方法。
    为什么楼主的保护柱放一段时间就好了呢?我觉得和污染物变干以后,发生了一些不为人知的变化。
    我曾见过一个客户的保护柱,他的也是制备柱用的保护柱,柱芯已经用的非常脏了,拿出来一看,筛板外面有很多黑的东西。他也在外面放了一段时间,表面干了,有一天,他没事,就研究这个柱芯,后来拿一个刷子,把表面的黑的东西刷掉,结果咋就能继续用了呢?

    幽灵龙猫(xiaodu2007693) 发表:当时把它们单独分开用纯品做了检测
    保护柱单独检测结果可以见我上面的链接,裂的相当严重了
    本柱单独检测峰很好,没有问题。

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  • samanthalas

    第7楼2010/10/19

    有可能样品的这个峰是两个物质呢?

    快乐(ynsfeed) 发表:我们遇到情况是:标准品没有什么问题,很漂亮,样品就经常出现楼主说的裂分色谱图了。

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  • 幽灵龙猫

    第8楼2010/10/19

    难道咱们有相同的问题?
    我已经分开检测了,证明是保护柱的问题

    快乐(ynsfeed) 发表:我们遇到情况是:标准品没有什么问题,很漂亮,样品就经常出现楼主说的裂分色谱图了。

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  • 幽灵龙猫

    第9楼2010/10/19

    谢谢小S,我这个也是制备型的保护柱,里面曾经拧开过,装的是和本柱一样的ODS,不是柱芯

    samanthalas(samanthalas) 发表:确定是保护柱被污染了,所以导致裂分。这样的情况下可以单独反冲保护柱,只要把里面的柱芯颠倒一下方向。如果里面柱芯是没有填料的,单纯的筛板性质,还可以用超声的方法。
    为什么楼主的保护柱放一段时间就好了呢?我觉得和污染物变干以后,发生了一些不为人知的变化。
    我曾见过一个客户的保护柱,他的也是制备柱用的保护柱,柱芯已经用的非常脏了,拿出来一看,筛板外面有很多黑的东西。他也在外面放了一段时间,表面干了,有一天,他没事,就研究这个柱芯,后来拿一个刷子,把表面的黑的东西刷掉,结果咋就能继续用了呢?

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  • 幽灵龙猫

    第10楼2010/10/19

    我当时制备的时候确实这么想过,当时还高兴呢
    不知道快乐这个是什么情况
    我后来用分析证明了,每个裂分的都是一种成分,不是怀疑的对映异构体之类的

    samanthalas(samanthalas) 发表:有可能样品的这个峰是两个物质呢?

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