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【第三届原创参赛】低合金钢镍元素光度法的快速分析

  • 社区=冬季=
    2010/10/19
  • 私聊

分析化学

  • 维权声明:本文为lylsg555原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。



    低合金钢镍元素光度法的快速分析


    一、引言:
    镍是钢中的重要元素之一,镍的加入可以增强钢的硬度、弹性和抗腐蚀性,并能细化晶粒,提高淬透性,使钢具有极高的机械性能。
    一般情况下,低合金钢中镍元素的快速分析方法多采用丁二肟分光光度法,主要用碘溶液来做氧化剂,用柠檬酸盐掩蔽铁、铬等元素,在氨性介质碘溶液与丁二肟生成酒红色的络合物来测定镍的含量。此种方法所用的试剂少,方便快捷,但缺点是稳定性较差(稳定越10分钟左右),须在规定的时间内完成比色,这对于低合金钢含镍量较低的镍元素分析来讲,在比色过程中易产生误差,为此我们采了GB/T223.23的方法用过硫酸铵为氧化剂,在氢氧化钠溶液介质中,镍与丁二肟生成红色络合物,测定其吸光度。而有所不同的是该国标法一些操作稍有复杂,我们在此基础上,通过操作分析,进行了一些改进,使分析起到了良好的效果,显色稳定性好,可持续时间为24小时。

    二、方法要点:
    试样经过硝酸溶解后,以酒石酸钠掩蔽铁,在强碱氢氧化钠介质中,用过硫酸铵做氧化剂,Ni与丁二肟生成红色络合物,测量其吸光度。

    三、试剂:

    1. 硝酸 1+3

    2. 高锰酸钾溶液:(40g/L

    3. 亚硝酸钠溶液:(100g/L

    4. 酒石酸钾钠溶液:(200g/L

    5. 氢氧化钠溶液:(100g/L

    6. 过硫酸铵溶液:(30g/L

    7. 丁二酮肟溶液:(10g/L

    三、分析过程:(有部分图例)
    称取试样0.25g置于150ml干燥锥形瓶中,见图1



    图1 称取试样


    加入硝酸(1+3)10ml,低温加热使试样溶解, 见图2 待试样溶解完后,滴加高锰酸钾溶液(一般加入量为4-5滴)氧化,然后加入亚硝酸钠还原后,继续煮沸60s,离火冷却至室温。

    图2 低温加热溶解试样


    加少量的水溶解盐类后,移入50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。见图3


    图3 稀释好的母液


    移取10ml母液于150ml锥形烧瓶中,依次加入酒石酸钾钠溶液10ml、氢氧化钠溶液10ml、过硫酸铵溶液10ml和丁二酮肟10ml,摇匀,静止2分钟进行显色。操作见图4、5、6、7.


    图4 移取10ml母液



    图5 加入试剂

    图6 摇匀显色



    图7 静止2分钟

    2分钟后,用1cm比色皿,在520nm处,以水为空白,测定吸光度,见图8


    图8 测定其吸光度
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  • 社区=冬季=

    第1楼2010/10/19

    四、计算和镍显色液稳定性试验

    1、 用不同镍含量的适宜标样或标准溶液同样操作绘制标准曲线,亦可用镍含量近似的标样换算其结果。
    换算公式如下:
    Ni(%)=(K×A1/G1)×100%
    K-----换算系数
    A1----测得试样的吸光度
    G1---试样重量(g)

    K=A×G标/A标×100
    A----标样中Ni的含量
    A标---测得标样的吸光度
    G标---标样的重量(g)

    2、在室温下,镍显色液放置60分钟吸光度变化很小,表明显色液稳定(见表1)。


    表1

    五、分析结果
    按照上述方法,分别对低合金钢标样中的镍元素进行了分析,结果见表2.

    表2
    由上表可见,上述样品分析的测定结果值均符合GB/T222-2006所规定的允许偏差范围内,准确度比较好,说明本方法的试验是可行的。

    六、附注:
    1、试样溶解时,温度不宜过高,以防止酸挥发太快。试样溶解后,如有混浊应过滤。
    2、若试样含铬较高,可以加入适量(2-4ml)高氯酸进行溶解并冒烟。
    3、钴、铜存在时,使结果偏高,每0.1%钴相当于0.0015%镍,每0.2%铜相当于0.001%镍,可采用理论值扣除法予以校正。
    4、本分析操作适用于测定<3%的镍含量
    5、工作曲线也可以用镍的标准溶液来绘制。

    【完】

    奖品许愿:同等价值的石英女表一块

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  • 无名

    第4楼2010/10/19

    内容呢????

    冬季(lylsg555) 发表:先占一楼

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  • ghcily

    第5楼2010/10/19

    冬季又出新作品了,不全啊

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  • lilongfei14

    第6楼2010/10/20

    快速法,应该是ICP或者AAS吧。化学法是慢速法,一般的分析4-8小时

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  • sartre

    第7楼2010/10/20

    这个比ICP或者AAS慢不了哪去。

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:快速法,应该是ICP或者AAS吧。化学法是慢速法,一般的分析4-8小时

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  • 天涯就是天地

    第8楼2010/10/20

    晒晒你的标线

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  • wlx0502

    第9楼2010/10/21

    你用的是50毫升的钢铁量瓶吧,那应该不叫容量瓶,另外想问问你有有没有做过铁矿石中的镍的测定用比色的方法?有没有什么好的方法拿出来一起分享分享呀

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  • 社区=冬季=

    第10楼2010/10/22

    应该是用容量瓶的,但那天拍照片时一时用钢铁量瓶来代替了

    铁矿石我们没搞过,可以咨询下本版版主

    wlx0502(wlx0502) 发表:你用的是50毫升的钢铁量瓶吧,那应该不叫容量瓶,另外想问问你有有没有做过铁矿石中的镍的测定用比色的方法?有没有什么好的方法拿出来一起分享分享呀

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