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【求助】怎么来判断呢?请进

  • wenwen1017
    2010/10/21
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 大家好,我们要做产品中乙酸乙酯的残留量检测,顶空气相色谱法,产品是油溶性的,试了两种前处理,一种是用二甲基亚砜溶样(溶样效果很好,但响应值不高,色谱纯,2010年的)在80摄氏度条件下溶样;环保理念,用超纯水作为载体,加入样品,80摄氏度下使乙酸乙酯挥发,响应值比前者高。问题在于前处理能不能用水(产品是油溶性的)?水和二甲基亚砜到底那一种作为溶样试剂更好呢?当地药检所的工程师说水好,二甲基亚砜在出峰位置有杂峰出现,不好。但就现在的文献资料,油溶性的都是用诸如二甲基亚砜,正己烷等溶样,很困惑,希望大家多提想法?
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  • wolfly2007

    第1楼2010/10/22

    水和乙酸乙酯分层很明显啊,很难用水溶。相似相容来说的话应该是有机物较好吧,我觉得抛开标准你可以尝试其他的稳定的有机溶剂,看看效果,正己烷溶解后用水提取?我想工程师说水好,是因为顶空时好和乙酸乙酯分离吧

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  • 阿宝

    第2楼2010/10/22

    单纯从顶空进样来说,水是个不错的选择
    不知道楼主要进行哪些前处理?

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  • Derek lee

    第3楼2010/10/24

    可以选择DMF试试,试剂有干扰的话,考虑买农残级试剂,干扰比较少。

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  • noc3rd34

    第4楼2010/10/26

    水和你的产品互溶性差,
    你可以试试甲苯,我原来做过相似实验,就是甲苯,而且甲苯的杂质峰都在EA后面,很容易区别,甲苯与油溶性东西还行

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  • liuxu860824

    第5楼2010/10/26

    我理解的你的意思是你有一个产品,要测EA。它溶于DMSO不溶于水。因EA在DMSO做溶剂情况下响应没有水高,所以你想知道可不可以用水做溶剂。不知道理解的对不对。
    理论上不溶于水的物质也可以用水做溶剂进行顶空进样,但在你不能确保可以混合均匀的情况下最好不要(比如样品遇水严重结块,导致包在里面的溶剂无法挥发出来)。所以一般情况都选用对样品溶解性好的溶剂进行。水对测定非水溶性有机溶剂响应确实较高,但是否一定要选择水做溶剂,需要看你是否需要很高的灵敏度,也就是你需要的检测限是多少,所以如果DMSO无法达到你想要的限度再考虑水溶为宜。色谱纯的DMSO应该不会有很大杂质,尤其是乙酸乙酯附近,就算有你可以调整程序升温方法来控制其与杂质分开。

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  • wenwen1017

    第6楼2010/10/26

    但是我们也做了色谱纯的二甲基亚砜,空白在乙醇和乙酸乙酯处都有峰出现,根据基质选择的标准,这类基质是不可以用的。愁人啊。

    liuxu860824(liuxu860824) 发表:我理解的你的意思是你有一个产品,要测EA。它溶于DMSO不溶于水。因EA在DMSO做溶剂情况下响应没有水高,所以你想知道可不可以用水做溶剂。不知道理解的对不对。
    理论上不溶于水的物质也可以用水做溶剂进行顶空进样,但在你不能确保可以混合均匀的情况下最好不要(比如样品遇水严重结块,导致包在里面的溶剂无法挥发出来)。所以一般情况都选用对样品溶解性好的溶剂进行。水对测定非水溶性有机溶剂响应确实较高,但是否一定要选择水做溶剂,需要看你是否需要很高的灵敏度,也就是你需要的检测限是多少,所以如果DMSO无法达到你想要的限度再考虑水溶为宜。色谱纯的DMSO应该不会有很大杂质,尤其是乙酸乙酯附近,就算有你可以调整程序升温方法来控制其与杂质分开。

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  • wenwen1017

    第7楼2010/10/26

    如果是这种情况,我们该怎么办才能消除这个影响呢?常规实验室能做到的啊。

    wenwen1017(wenwen1017) 发表:但是我们也做了色谱纯的二甲基亚砜,空白在乙醇和乙酸乙酯处都有峰出现,根据基质选择的标准,这类基质是不可以用的。愁人啊。

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  • liuxu860824

    第8楼2010/10/28

    首先你不要怀疑是二甲亚砜的杂质问题,先看看你的色谱柱和升温速率,可以发出来给大家看看是否合理。其次,我们用过的二甲亚砜对测定这两种溶剂都没有任何干扰,如果实在是你的二甲亚砜有问题,建议你更换二甲亚砜的购买厂家。

    wenwen1017(wenwen1017) 发表:但是我们也做了色谱纯的二甲基亚砜,空白在乙醇和乙酸乙酯处都有峰出现,根据基质选择的标准,这类基质是不可以用的。愁人啊。

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  • wenwen1017

    第9楼2010/11/01

    非常感谢你的解释。想问一下你们是做什么物质中的乙醇和乙酸乙酯。用的是什么柱子(我们用的是rtx-5),再者你们用的二甲基亚砜是那个厂家的啊。你们用什么仪器(我们的是岛津-2010),能説説你们的程序升温吗。小女子谢谢你了。图片上传不了。

    liuxu860824(liuxu860824) 发表:首先你不要怀疑是二甲亚砜的杂质问题,先看看你的色谱柱和升温速率,可以发出来给大家看看是否合理。其次,我们用过的二甲亚砜对测定这两种溶剂都没有任何干扰,如果实在是你的二甲亚砜有问题,建议你更换二甲亚砜的购买厂家。

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  • liuxu860824

    第10楼2010/11/03

    需要测这两种溶剂的物质还挺多的,我们用DB-624比较多。二甲亚砜厂家用过ROE、CALEDON和MERCK的。仪器的话安捷伦6890,7890和岛津2010都做过。我们一般的程序升温40度保温10分钟,然后程序升温。那两个溶剂在40度保温阶段就可以出峰了。

    wenwen1017(wenwen1017) 发表:非常感谢你的解释。想问一下你们是做什么物质中的乙醇和乙酸乙酯。用的是什么柱子(我们用的是rtx-5),再者你们用的二甲基亚砜是那个厂家的啊。你们用什么仪器(我们的是岛津-2010),能説説你们的程序升温吗。小女子谢谢你了。图片上传不了。

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