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【讨论】测钙的同志请进来讨论一下

原子吸收光谱(AAS)

  • 我们的液体样品测钙,按照国标GB/T5009.92-2003原子吸收分光光度法,唯一和国标的不同之处在于,国标里面使用的是氧化镧,我们使用的是硝酸镧,但每次将样品用混合酸消解完成后,用硝酸镧定容,问题就出现了:
    1.有时候定容的样品会出现白色沉淀,不知道是怎么回事,有的当时没有沉淀,放一两天之后就会出现,怀疑是硝酸镧与样品反应了
    2.即使不出现沉淀,在用火焰法测定的时候,做标准曲线的时候,每次将进样针放在空气中后者纯水中,吸光度还比较稳,但一旦开始测样品,吸光度在空气中和在纯水中都不能归零,在-0.015左右,并且如果将样品重新测定的话,样品的值会逐渐变大,不知道是什么原因,不知道大家都有没有出现这种情况啊?
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  • ldgfive

    第1楼2010/10/25

    应助工程师

    估计还是样品消解不完全
    你是用的什么方法消解的

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  • zh860717

    第2楼2010/10/25

    就是湿法消解,取样品,加1:4的混合酸在电热板上消解

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  • fengmo4668

    第3楼2010/10/25

    灰化不完全吧,我们以前做的时候遇到过。
    加硝酸继续灰化。

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  • zh860717

    第4楼2010/10/25

    我是用的火焰法测钙,请教怎么加硝酸继续灰化啊?

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  • lilongfei14

    第5楼2010/10/25

    用ICP测的话就不用加镧盐了

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  • 初学者&九点虎

    第6楼2010/10/25

    氧化镧,我们使用的是硝酸镧
    这个不影响,标准曲线没问题,而样品有问题,那就是前处理的问题,
    可以适当的加大高氯酸的比例,也可以考虑用干法
    不知道楼主什么样品?》

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  • zh860717

    第7楼2010/10/26

    我们是酒样,我也怀疑是样品的问题,可还是我的前处理都是按照国标的方法做的,请问楼上的,你们用的是什么方法消解液体样品的啊?

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  • zh860717

    第8楼2010/10/26

    我们的样品处理好之后是没有沉淀的,就是用硝酸镧定容的时候就有沉淀了,会不会不是样品消解不完全啊?如果用水定容的话,就不会有沉淀的

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  • hyg1818

    第9楼2010/10/28

    1 白色沉淀是有,每次都会出现,为什么?也在求寻中。。。
    2 对于吸光度不稳定还有一个原因,被测样品里有硅以及磷等物质的干扰,这些干扰影响很大。。。。

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  • zh860717

    第10楼2010/11/02

    请问你们有白色沉淀,测得样品的结果稳定吗?

    hyg1818(hanyugeng1818) 发表:1 白色沉淀是有,每次都会出现,为什么?也在求寻中。。。
    2 对于吸光度不稳定还有一个原因,被测样品里有硅以及磷等物质的干扰,这些干扰影响很大。。。。

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