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【讨论】大家是否也是遇到这样的测试(7P)结果?

  • 3050313304
    2010/10/25
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 如题,最近测7P,样品中的DEHP(猜测)为超标时就是稀释10ML时测试的保留时间很延后9.265,标品DEHP的是9.217。当把样品溶液稀释100倍再测时,DEHP(猜测)的保留时间9.215。为什么会是这样呢?目前已经样品DEHP不合格。大家平时也是这样测试的吗?
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  • YL

    第1楼2010/10/26

    楼主DEHP稀释100倍后测出来是多少?
    我这边判断,看质谱图与标准的匹配及出峰时间。楼主有没有去质谱对比?如果质谱匹配,稀释100倍,保留时间就是标准保留时间,那此物质应该是DEHP。
    稀释10ML,是稀释10倍的意思吗?

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  • 3050313304

    第2楼2010/10/26

    稀释10ML,是稀释10倍。我们现在都是那样算的,根据工程师所说的三大条件都是符合的。所以我们现在也是判断DEHP。不知道你们有没有遇到类似的情况。

    YL(lshxiaoqiang) 发表:楼主DEHP稀释100倍后测出来是多少?
    我这边判断,看质谱图与标准的匹配及出峰时间。楼主有没有去质谱对比?如果质谱匹配,稀释100倍,保留时间就是标准保留时间,那此物质应该是DEHP。
    稀释10ML,是稀释10倍的意思吗?

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  • 2451504

    第3楼2010/10/26

    浓度过大的时候是会保留时间后移的,我遇到过,按稀释后的那个计算吧,不会错的,就是DEHP超标了。

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  • ruan651209

    第4楼2010/10/26

    同意楼上。

    此时峰已不是对称高斯型。

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  • lixiaolanbaobao

    第5楼2010/10/28

    曾经我也遇到过这样的问题,可以肯定的是,样品中的的确是DEHP,至于为什么,我也不是很确定,有可能是因为含的DEHP浓度太大,以至于它会延后,而且,你可以仔细看看图谱,有可能稀释十倍时,它在9.217处有出峰,只是因为刚开始出峰,而且在9.265处时才达到最大值,会持续一段时间才能出完

    3050313304(3050313304) 发表:如题,最近测7P,样品中的DEHP(猜测)为超标时就是稀释10ML时测试的保留时间很延后9.265,标品DEHP的是9.217。当把样品溶液稀释100倍再测时,DEHP(猜测)的保留时间9.215。为什么会是这样呢?目前已经样品DEHP不合格。大家平时也是这样测试的吗?

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  • zyy4737

    第6楼2010/10/28

    你们用的应该是岛津吧,对热电的DSQ来说,RT相差在0.02s内是正常的、

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  • 七宝

    第7楼2010/10/28

    当样品浓度比较大的时,或样品的色谱峰严重变形,这都会导致RT时间后移,稀释后就OK了,按照稀释后的结果计算,因为稀释前的样品已经严重的超出了你的曲线线性范围了。

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  • 3050313304

    第8楼2010/10/28

    多谢大家的解答,发现稀释后的浓度测试结果比原来的高好多,一般出现这样的情况都是不合格判定了。。

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  • 原天

    第9楼2010/10/30

    应助达人

    过饱和了,时间往后退。保持时间在0.1还是算正常的。

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