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【转帖】高效液相色谱法测定畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量

  • 郑州中谱仪器设备
    2010/10/26
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 1.实验目的

      据标准GB/T 14931.1-94测定畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量。最低检出浓度为:0.15,0.20,0.65mg/kg。

      2.试验原理

      样品经提取,微孔滤膜过滤后直接进样,用反相色谱分离,紫外检测器检测,与标准比较定量,出峰顺序为土霉素、四环素、金霉素。标准加法定量。

      3.试剂

      3.1乙腈(分析纯)。

      3.20.01 mol/L磷酸二氢钠溶液:称取1.56 g(±0.01g)磷酸二氢钠(NaH2PH4.2H2O)溶于蒸馏水中,定容到100 mL,经过滤器过滤(选用微孔滤膜为0.45 μm),备用。

      3.3土霉素(OTC)标准溶液:称取土霉素0.0100g(±0.0001g),用0.1mol/L盐酸溶液每毫升含土霉素1mg。

      3.4四环素(TC)标准溶液:称取四环素0.0100g(±0.001g),用0.01 mol/L盐酸溶液溶解并定容10.00 mL,此溶液每毫升含四环素1mg。

      3.5金霉素(CTC)标准溶液:称取金霉素0.0100g(±0.0001g),溶于蒸馏水并定容成10.00mL,此溶液每毫升含金霉素1mg。以上标准品均按1000单位/mg折算。3.3~3.5溶液应于4℃以下保存,可使用1周。

      3.6混合标准溶液:取3.3、3.4标准溶液各1.00 mL,取3.5标准溶液2.00 mL,置于10mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度。此溶液每毫升含土霉素、四环素各0.1mg,金霉素0.2mg,临时现配。

      3.75%高氯酸溶液。

      4.仪器

      4.1 高效液相色谱仪(HPLC):具紫外检测器。

      4.2 振荡器:郑州中谱仪器设备有限公司

      4.3 过滤器:郑州中谱仪器设备有限公司

      4.4 超声波:郑州中谱仪器设备有限公司

      5.色谱条件

      5.1柱:ODS-C18 (5 μm) 6.2mm×15 cm。

      5.2检测波长:355 nm。

      5.3灵敏度:0.002 AUFS。

      5.4柱温:室温。

      5.5流速:1.0mL/min。

      5.6进样量:10 μL。

    5.7流动相:乙腈/0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用30%(V/V)硝酸溶液调节pH2.5),35:65(V/V),使用前用超声波脱气10 min。

      6.操作方法

      6.1样品测定:称取5.00 g(±0.01 g)切碎的肉样(<5 mm),置于50 mL锥形烧瓶中,加入5%高氯酸25.0mL,于振荡器上振荡提取10 min,移入到离心管中,以2000 r/min离心3min,取上清液经0.45μm滤膜过滤,取溶液10μL进样,记录峰高,从工作曲线上查得含量。

      6.2工作曲线:分别称取7份切碎的肉样,每份5.00 g(±0.01 g),分别加入混合标准溶液0、25、50、100、150、200、250 μL(含土霉素、四环素各为0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0 μg, 含金霉素0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg), 按6.1方法操作,以峰高为纵坐标,以抗生素含量为横坐标,绘制工作曲线。
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  • mine555

    第1楼2010/10/26

    这个方法落后了吧

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    +关注 私聊
  • 老多_小多

    第2楼2010/10/26

    跟标准方法又有什么区别呢?

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