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【第三届原创参赛】 吸收液和显色剂的稀释程度对甲醛吸光度的影响

气体检测

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    以前做甲醛标准曲线,有时候会连滴显色剂,吸收液的配置也不要那么精确,结果做出来的标准曲线还是符合要求的。难道只要滴准了标准溶液就可以吗?显色剂和吸收液滴的有偏差无关紧要吗?对于这样的困惑,我进行了如下实验。


    一、根据GB/T18204.26-2000《酚试剂分光光度法测定空气中甲醛》的要求配置溶液:

    1、 吸收液:称取0.1g的酚试剂,加水溶解,倾于100mL的具塞量筒中,加水至刻度,从中取5mL溶液于100mL容量瓶中,加水至刻度。

    2、 硫酸铁铵(显色剂):称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释100mL

    二、对比实验

    1)甲醛标准系列中的6号管的要求:取标准溶液1.0mL,吸收液4.0mL,硫酸铁铵0.4mL。摇匀,放置15min,在波长630um的波长下,以水做参比,测定溶液的吸光度。这种情况是显色剂和吸收液均不稀释。

    2)将硫酸铁铵用蒸馏水稀释2倍、5倍、10倍,吸收液不稀释。取吸收液4.0mL,硫酸铁铵0.4mL,按照(1)的条件比色。

    3)硫酸铁铵稀释02倍、5倍、10倍,吸收液稀释2倍。取吸收液4.0mL,硫酸铁铵0.4mL,按照(1)的条件比色。

    4)硫酸铁铵稀释02倍、5倍、10倍,吸收液稀释5倍。取吸收液4.0mL,硫酸铁铵0.4mL,按照(1)的条件比色。

    (5) 硫酸铁铵稀释02倍、5倍、10倍,吸收液稀释10倍。取吸收液4.0mL,硫酸铁铵0.4mL,按照(1)的条件比色。



    按照这样的方法,整理出一个表格:



    显色剂

    吸收液

    0

    2

    5

    10

    0

    1

    2

    3

    4

    2

    5

    6

    7

    8

    5

    9

    10

    11

    12

    10

    13

    14

    15

    16





    0——不稀释的(完全按照标准上来的)

    2510——分别为稀释2倍、5倍、10





    十五分钟后,比色并记录下吸光度(1mL甲醛标准溶液+4m L吸收液+0.4mL硫酸铁铵):

    显色剂



    吸收液

    0

    2

    5

    10

    0

    0.393

    0.381

    0.310

    0.166

    2

    0.363

    0.348

    0.325

    0.275

    5

    0.344

    0.334

    0.325

    0.232

    10

    0.324

    0.319

    0.256

    0.174





    试剂空白的吸光度(5mL吸收液+0.4mL硫酸铁铵):

    显色剂



    吸收液

    0

    2

    5

    10

    0

    0.033

    0.014

    0.013

    0.014

    2

    0.013

    0.021

    0.012

    0.020

    5

    0.016

    0.016

    0.013

    0.011

    10

    0.010

    0.010

    0.010

    0.008





    再根据标准曲线 Y 0.3876x+0.006

    回归系数: r 0.9999





    计算出对应的稀释倍数下的浓度(ug/mL):



    显色剂



    吸收液

    0

    2

    5

    10

    0

    0.93

    0.95

    0.77

    0.39

    2

    0.90

    0.84

    0.81

    0.66

    5

    0.85

    0.82

    0.80

    0.57

    10

    0.81

    0.80

    0.63

    0.43









    三、结论:

    由此可以看出:

    1、显色剂或者吸光度的量加得有点误差,对甲醛的吸光度影响不大。

    2、显色剂和吸收液被稀释的倍数越多,甲醛的吸光度越小。

    3、显色剂稀释的倍数一定时,吸收液稀释2510倍,甲醛的浓度变化不大。

    吸收液稀释的倍数一定时,显色剂稀释2510倍,对甲醛浓度的影响很大。

    4、 显色剂未被稀释、吸收液稀释两倍和显色剂稀释两倍、吸收液未被稀释,这两种情况并不能说明甲醛没被吸收完全。
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  • 土老冒豆豆

    第1楼2010/10/26

    应助达人

    楼主在关于空气中甲醛的测定方面,多次发帖讨论。此次更是亲自做了对比试验并写出原创作品。欢迎各位同行多多参与讨论啊。

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  • bclz1001

    第2楼2010/10/27

    数据很详细,很有说服力呀

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  • 暴打奥特曼

    第3楼2010/10/29

    楼主辛苦了。。。特地做实验进行证明。

    前天还看到贴 对这个问题的询问。

    不过个人意见还是准确移取各种液体 不论是吸收液还是标液还是显色液。

    检测毕竟是需要准确度的。

    准确的实验对自己的能力也是一次小考核。(不光是技术上的考核也是自身职业

    的一个考核)

0
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  • 水源守护者

    第4楼2010/11/01

    提个小问题,LZ计算曲线时使用同一条曲线,但是按照规定当实验条件改变时必须重新制作标准曲线,所以最后一个表格的数据有点问题。如果LZ觉得改变这些条件,导致曲线无显著性差异,也需要给出相应的统计学证明,并说明p<0.05或者p<0.01。

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  • 简单

    第5楼2010/11/01

    这似乎不是个小问题呀!
    标准曲线不适用了,直接影响试验结果准确性。
    先证明各试验条件下曲线无显著差异,再做以上这一系列试验才有说服力。
    完全同意 水源守护者

    水源守护者(54943110) 发表:提个小问题,LZ计算曲线时使用同一条曲线,但是按照规定当实验条件改变时必须重新制作标准曲线,所以最后一个表格的数据有点问题。如果LZ觉得改变这些条件,导致曲线无显著性差异,也需要给出相应的统计学证明,并说明p<0.05或者p<0.01。

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  • 翠湖园

    第6楼2010/11/05

    欢迎各位在本版发原创参赛,请楼主跟贴领其余奖励分

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  • 小不董

    第7楼2010/11/05

    应助达人

    数据很漂亮,但你说出了一些问题,比如:吸收液稀释的倍数一定时,显色剂稀释2、5、10倍,对甲醛浓度的影响很大。我们应该怎么避免影响呢?

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  • 翠湖园

    第8楼2010/11/05

    这个问题问得很有代表性啊

    小不董(doxw0323) 发表:数据很漂亮,但你说出了一些问题,比如:吸收液稀释的倍数一定时,显色剂稀释2、5、10倍,对甲醛浓度的影响很大。我们应该怎么避免影响呢?

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  • xzhwt2002

    第10楼2011/05/05

    结论第4点不明白楼主想说明什么

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