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【讨论】液相色谱中基线漂移解决的方法

  • dingkuiying
    2010/10/28
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 在高效液相色谱中基线漂移,大家都是怎么解决的呀。我们主要是冲洗仪器,用高比例的有机相进行冲洗,效果虽然有,但不是很好,大家还有什么更好的解决办法,非常感谢。
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  • grace1986

    第1楼2010/10/28

    冲洗的有机相是什么?用异丙醇试试

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  • 有水有渝

    第2楼2010/10/28

    应助达人

    冲洗液是什么,怎么漂移,冲洗仪器的时候你也开着检测器吗?

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  • 〓猪哥哥〓

    第3楼2010/10/29

    原因
    梯度洗脱
    压力波动
    色谱柱污染
    流通池污染
    氘灯能量

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  • 阿三

    第4楼2010/10/29

    使用柱温箱,因为柱温不稳也是原因之一

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  • dingkuiying

    第5楼2010/11/05

    谢谢大家的支持,我们一直在使用柱温箱,采用了异丙醇冲洗,感觉效果还行,不过是50%,因为纯异丙醇粘度太大,对仪器好像不是很好

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  • 福虎

    第6楼2010/11/05

    使用柱温箱,因为柱温不稳也是原因之一

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  • 1818

    第7楼2010/11/05

    基线漂移可能有以下几种原因:
    1 检测器脏了;
    2 光路系统老化;
    3 流动相里有汽泡;
    4 灯能量太低;
    5 色谱柱被污染.

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  • dingkuiying

    第8楼2010/11/11

    我的基线漂移问题解决了,谢谢大家的支持,换了跟新柱子就好了,可能色谱柱用的时间比较长,柱效下降,色谱柱污染了

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  • 该帖子已被版主-有水有渝加2积分,加2经验;加分理由:积极回复问题解决过程
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  • jy010422

    第9楼2010/11/17

    为何会基线漂移

    原因
    ① 柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)
    ②流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)
    ③流通池被污染或有气体
    ④检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)
    ⑤流动相配比不当或流速变化
    ⑥柱平衡慢,特别是流动相发生变化时
    ⑦流动相污染、变质或由低品质溶剂配成
    ⑧样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。
    ⑨使用循环溶剂,不提倡。未调整检测器。
    ⑩检测器没有设定在最大吸收波长处。
    解决方法
    ①控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器
    ②使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用在线脱气或氦气脱气。
    ③用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)
    ④取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
    ⑤更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
    ⑥用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐更应注意平衡柱。
    ⑦检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
    ⑧改变分析条件。使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。
    ⑨重新设定基线。使用新的流动相。
    ⑩将波长调整至最大吸收波长处。重选检测波长。

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  • chenchen0708

    第10楼2013/06/14

    甲醇

    grace1986(grace1986) 发表:冲洗的有机相是什么?用异丙醇试试

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