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【讨论】仪器性能对测Hg影响多大?

原子荧光光谱(AFS)

  • 昨天摸索Hg的测定方法,所用仪器为海光230E,将Hg装在B道进行测定,设定条件为负高压260,灯电流 15,高度8,还原剂浓度为0.5%的KBH4,载流液为2.0%的盐酸,测定标准空白的荧光强度为 1411.333。今天将Hg灯换到A道上进行测量,所设仪器条件均相同,改变还原剂浓度为2.0%KBH4,载流液浓度不变,测试显示,标准空白的荧光强度为441.331。难道加大了KBH4浓度会减少Hg测定的荧光强度?另外,由于机器已经购买有7年之余了,监测测定的曲线呈锯齿状,询问工程师也不解为何如此,解释说可能是显卡过低,有点怀疑,是否可能是仪器的原因导致A道和B道存在差异?求解!!!
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  • donglinyu620

    第1楼2010/10/29

    工程师有问题
    把原子化器高度调到10,要手动调,
    还可能是灯没有调好。
    低浓度硼氢化钾,汞的信号更强
    你进行的A,B道只测空白没有可比性,你测标准试试看看差距多大。
    曲线有锯齿,一个可能是石英炉芯需要清醒,另一个可能是载气屏蔽气不正常。

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  • coffee8

    第2楼2010/10/29

    楼主可以使用相同浓度的还原剂换一下A、B通道 看看有没有差别
    我感觉应该不是通道的问题
    就是还原剂浓度的问题
    2%可能太高了

    用冷汞测定的时候还原剂浓度更低一下,灵敏度更高!

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  • Oliver

    第3楼2010/10/29

    还原剂浓度影响荧光强度不会这么明显。

    汞受污染影响很大,情况也复杂。有锯齿状的峰仪器一般是出现问题了的

    可用清洗原子化器、管路、用氩气吹扫仪器等可降低污染干扰;检查汞灯能量是否正常,查看管路是否漏,蠕动泵的硅胶管是否老化,改变载气流量这些方法慢慢查吧。

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  • lingyi509

    第4楼2010/10/29

    灯是调好位置了的,低浓度硼氢化钾为什么汞的信号更强呢?标准测试也有很大差距,B道时0.4ppb 荧光强度为370,A道时为150,2.0ppb时B道2200,而A道则为760左右,相差还是蛮大的。关于曲线锯齿问题,石英炉进行了清洗,但是石英炉口子上有一层绿色的垢怎么洗也洗不掉,用酸泡了也不行,用KBH4泡也不行,用超声也洗不掉,用小刀刮也刮不掉,怕把口子刮坏。关于载气和屏蔽气不正常,不知道这个怎么检测,在使用仪器前,我已经将载气和屏蔽气管路完全更换了一遍,除非电磁阀有问题了。

    donglinyu620(donglinyu620) 发表:工程师有问题
    把原子化器高度调到10,要手动调,
    还可能是灯没有调好。
    低浓度硼氢化钾,汞的信号更强
    你进行的A,B道只测空白没有可比性,你测标准试试看看差距多大。
    曲线有锯齿,一个可能是石英炉芯需要清醒,另一个可能是载气屏蔽气不正常。

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  • coffee8

    第5楼2010/10/29

    我觉得楼主A、B通道的差别应该与灯位调节的不一致有关系!

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  • coffee8

    第6楼2010/10/29

    不知道楼主有没有调一下灯位呀
    汞灯的光斑可能不明显,楼主可以用别的灯装上,调一下灯位,光斑位置尽量一致,然后再分别装上汞灯测试一下看看
    或许差别就不会那么大了!

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  • 水星

    第7楼2010/10/29

    仪器使用时间厂的话最好让仪器工程师调下电路系统

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  • donglinyu620

    第8楼2010/10/29

    气体流量是电磁阀控制的,最好一年校准一次。
    一般来说,低浓度硼氢化钾汞信号是高浓度的1.5~2倍。

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  • lingyi509

    第9楼2010/11/01

    换通道的时候很注意调灯了的,虽然汞灯的灯斑不太明显,但是还是用工具进行了仔细的调整,至于电路系统以及电磁阀控制等等,这个买了机器以来,一直没调过。个人感觉这台仪器也该寿终正寝了~

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  • wangjunyu

    第10楼2010/11/02

    应助工程师

    做汞的还原剂的浓度不需要太高

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