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【讨论】婴幼儿食品中DHA检测的问题

  • 凯子蒸包子
    2010/10/30
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 由于暂时没买到甘油三脂标准品,不能采用GB5413.27-2010中规定脂肪酸检测的第一法是乙酰氯法测定DHA。
    故使用其第二法(三氟化硼法)对样品进行测定,亚油酸的结果都还好,但样品中DHA、EPA一点都没有测出来(样品包装上标示DHA含量在10~100mg/100g),难道三氟化硼法对包埋型的DHA一点都提取不了?(同样色谱条件下DHA甲酯的标准品能出峰)。
    那为什么亚油酸又能够测出来?
    另外:有哪位买到过甘油三酯的多种脂肪酸混标,我找了很久,供应商都不能提供。若买单标成本太高了!
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  • 阿宝

    第1楼2010/10/30

    柱稳升高到多少?是不是没走出来?具体条件?

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  • 阿宝

    第2楼2010/10/30

    为了便于大家对DHA有个了解,介绍一下先,DHA,即二十二碳六烯酸,俗称脑黄金,是一种对人体非常重要的多不饱和脂肪酸,属于Omega-3不饱和脂肪酸家族中的重要成员。

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  • 凯子蒸包子

    第3楼2010/10/31

    同样条件下DHA甲酯标准品能出峰,所以不是色谱条件的问题。
    DHA、EPA等由于含有多个双键容易氧化,所以现在食品中添加不饱和脂肪酸多是以微胶囊形式包埋起来加入,因此在测定时需要将胶囊壁破坏,怀疑问题很有可能就在这里。希望有做过的朋友讨论。

    阿宝(lpr20) 发表:柱稳升高到多少?是不是没走出来?具体条件?

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  • symmacros

    第4楼2010/10/31

    应助达人

    一种可能是样品包装上标示DHA含量在10~100mg/100g,可能实际并未达到,或检测灵敏度不够,再就是未完全提取。

    不知道楼主的样品是何种微胶囊?有的微胶囊提取时需要加入少量蛋白酶。

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  • 该帖子已被版主-阿宝加3积分,加2经验;加分理由:应助
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  • 阿宝

    第5楼2010/10/31

    如果是微胶囊的话,提取不完全的可能性大一些
    有没有关于微胶囊样品前处理的文献?

    symmacros(jimzhu) 发表:一种可能是样品包装上标示DHA含量在10~100mg/100g,可能实际并未达到,或检测灵敏度不够,再就是未完全提取。

    不知道楼主的样品是何种微胶囊?有的微胶囊提取时需要加入少量蛋白酶。

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  • symmacros

    第6楼2010/10/31

    应助达人

    手上没有参考文献,是自己的方法。关键要知道微胶囊的基质是什么,就好办一点。

    阿宝(lpr20) 发表:如果是微胶囊的话,提取不完全的可能性大一些
    有没有关于微胶囊样品前处理的文献?

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  • 第7楼2010/10/31

    你可以用内标法测,那就不须要买那么多单标啦,还有你不要用三氟化硼法没,你改用先提取脂肪后在用些脂肪用酯交换法测应该可以测出来的,三氟化硼法如果密封不好三氟化硼是很容易跑的。你也可以看看我写的那个脂肪酸的测定也许对你有用

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  • 蚊 子

    第8楼2010/11/01

    楼主可以找上海安谱或sigma买混标,DHA甲酯单标也不贵的额

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  • 蚊 子

    第9楼2010/11/01

    我们这边做 是先把食品中的油提取出来,用索氏抽提 毛氏抽提等方法
    然后用氢氧化钾甲醇溶液第一步衍生,再用三氟化硼甲醇溶液第二步衍生

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  • hezhilongs

    第10楼2010/11/01

    楼上的方法就可以了

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