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【图谱问诊系列1】宽峰与杂峰[解决方案已确立]

  • 〓猪哥哥〓
    2010/11/01
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 【图谱问诊系列1】宽峰与杂峰




    活动说明:
    液相仪是分析的基础,图谱是液相分析的灵魂,结果与结论是液相分析的彼岸!
    为了更好加强大家液相图谱分析之间的交流和探讨,特举办“图谱问诊系列”活动,大家可以把自己的图谱拿出来让我们共同来“诊断”,我们不管峰型是多么的诡异,不管图谱是多么的难看,只要是实验中遇到的,就是我们要共同解决的!让我们在“图谱问诊系列”活动中,共同提高,共同进步,共同成长!


    活动内容:
    内容主要包括两个方面:1、你觉得图谱中是否有问题?哪里尚需改善?2、解决图谱中问题的办法。如:我觉得可以调整流动相比例。

    【图谱问诊系列1】第一期

    【图谱】:

    【问题】
    1、上述图谱哪些地方不正常?
    2、对此我的解决办法是?


    活动奖励
    只要参与就有奖励,可以指出一个问题,也可以指出多个,可以解决一个,也可以指出多个,只要参与就有奖励

    活动附注:
    我们只分析图谱,对您分析的样品不设计或保密,只要你实验中遇到问题图谱,都可以分享进来。如果您手上就有“怪异”图谱,请把图谱发至邮箱:67985526@qq.com。我们对每位提供问题图谱的板油公布名单致谢并给予奖励!
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  • Daichaozheng

    第1楼2010/11/01

    柱效太低了,只有1000来个塔片。

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  • 〓猪哥哥〓

    第2楼2010/11/01

    对的,宽峰柱效比较低。什么原因呢?有什么解决办法?

    Daichaozheng(Daichaozheng) 发表:柱效太低了,只有1000来个塔片。

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  • 冷冷的冰雨

    第3楼2010/11/01

    后面的那个主峰应该还可以!不算很宽!
    宽峰出现的原因:1、柱子的助效太低
    2、峰中有峰
    3、流动相不合适(同样物质,流动相用梯度和等度走出来的峰形,其宽度有很大的不同)

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  • lisa0383azaz

    第4楼2010/11/01

    第二个峰没分开,是不是流动相的配比可以调整下?
    第三个峰分叉?进样浓度高?
    最后一个峰展宽。。

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  • Daichaozheng

    第5楼2010/11/01

    流动相线速度大了一点。表现出来第一个峰出得太快,后面的峰太宽,传质阻力导至柱效太低。

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  • zhao1025

    第6楼2010/11/02

    1、看上去样品的浓度比较低,或者物质的响应较差,因为峰高较低
    2、基线不是很稳定,不知道是等度还是梯度,延长下平衡时间,或者冲洗维护下系统
    3、2分钟内有鬼峰,不太清楚里面是否有杂质峰,注意下配样液与流动相得差异,尽量比例相似
    4、看上去峰型较差,拖尾因子或者柱效肯定不行,先尝试调整下pH看是否有作用,不行调整下流动相比例。出峰时间较快,即使前面的峰分开了,很可能后面的那个宽峰会趴下,所以单独调整流动相可能不理想,如果允许,换根粒径小点的柱子。
    5、10分钟的分析时间是不是短了,后面貌似还有个包。不知道是基线问题还是产品杂质。

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  • lfpg

    第7楼2010/11/02

    1.前面峰出得太快,后面峰展宽,估计两者极性相差大,建议采用梯度分析
    2.也有可能柱效比较低,建议多冲柱子和平衡柱子,再进样
    3.峰形还可以,除了峰稍宽(后者),所以不太建议调整PH值

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  • zjx1885

    第8楼2010/11/03

    1.基线不稳定,流动相有问题、柱效率不是很高。
    2.有几个峰分离不好。

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  • duanjiezz

    第9楼2010/11/03

    1、楼主的贴图似乎没有给出色谱柱型号,流动相,流速,进样量等要件。
    2、如果化合物特别的话,那么后面的宽峰也是正常的,因为没有流速,所以不好下结论。
    3、吸收14mAU,说明可能在做LOD、LOQ或者标曲的最低点,那么最后的大峰在50uL的进样量以上是可能产生这种宽峰的,体积超载也是有可能的,只是峰形没有那么难看罢了。如果是这样,那么最好用高流速配合高柱温小柱子解决峰展宽的问题。

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  • feitian666111

    第10楼2010/11/03

    柱子有塌陷,需要修补一下,有可能改善,同时柱子的柱效能有所提高。

    〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:对的,宽峰柱效比较低。什么原因呢?有什么解决办法?

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