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【求助】求助做溴出现的问题

气质联用(GCMS)

  • 岛津 GC-MS 2010 Plus 测PBB+PBDE Br时,标液中10PBDE经常不出峰,而其他的都出,连续测几次都是这种问题;衬管和隔垫都是换新的,冲洗液也换了。之前做Br时,仪器都不稳定的。请教各位高手,为什么出现这种情况,怎么解决?
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  • bmanker

    第1楼2010/11/02

    10Br的响应值与其他的相比是比较低的,仪器不稳定灵敏度下降,色谱柱柱效降低都有可能导致不出峰,可以的话把你的色谱条件大体说明一下,这样比较好讨论~

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  • xprawn

    第2楼2010/11/02

    我的機台之前也存在這種問題,然後清洗了進樣口也是不行響應值很低,最後是手動調諧犧牲了分辨率,結果SIR做響應值有很大改善。
    但目前發現了問題,定量一個樣品,我打了一組標液在打了樣品做出來線性也挺好,可是我連續在打同樣的一組標液加同樣的樣品(即重複上述動作)怪事發生了標液的響應值都降低了樣品的不變,導致的結果是樣品定量結果變大;
    我重複上述的動作做第三次重複 第四次重複還是這樣,樣品響應值基本不變,標液響應值變低定量結果一次比一次變大。
    郁悶中哪位朋友有遇到這種情況解決的,說明下哦謝謝了!

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  • jianceyuan

    第3楼2010/11/02

    儀器穩定性一般不會有問題,10-BDE不出峰是柱效流失,換新柱子就好,或者老化一下舊柱子也能頂點用的.

    panweiaq(panweiaq) 发表:岛津 GC-MS 2010 Plus 测PBB+PBDE Br时,标液中10PBDE经常不出峰,而其他的都出,连续测几次都是这种问题;衬管和隔垫都是换新的,冲洗液也换了。之前做Br时,仪器都不稳定的。请教各位高手,为什么出现这种情况,怎么解决?

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  • appleting2005

    第4楼2010/11/03

    我们这儿也是用的岛津 GC-MS 2010 Plus,在做PBB PBDE时,用100ppm的标液进样时,目标物一个也检测不出来,出来的就是一堆杂峰。不知道是怎么回事,想问问楼主,你做标液的时候上一个什么样的情况呢?

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  • 2451504

    第5楼2010/11/03

    100ppm都出不来就有点怪了,可能是你的条件问题或者柱子问题吧。试试用维护下仪器,然后用新柱子做下看,用15米的柱子效果蛮不错的。

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  • 2451504

    第6楼2010/11/03

    换新柱子或者老化下旧柱子,这种情况应该是柱子受污染,柱效下降导致的。

    panweiaq(panweiaq) 发表:岛津 GC-MS 2010 Plus 测PBB+PBDE Br时,标液中10PBDE经常不出峰,而其他的都出,连续测几次都是这种问题;衬管和隔垫都是换新的,冲洗液也换了。之前做Br时,仪器都不稳定的。请教各位高手,为什么出现这种情况,怎么解决?

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  • appleting2005

    第7楼2010/11/04

    刚洗完的离子源,柱子是15m的,MXT-1。还是这样的结果呀。

    2451504(2451504) 发表:100ppm都出不来就有点怪了,可能是你的条件问题或者柱子问题吧。试试用维护下仪器,然后用新柱子做下看,用15米的柱子效果蛮不错的。

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  • AK-47(冲)

    第8楼2010/11/04

    你的是10-PBDE出不来还是所有都没有??

    appleting2005(appleting2005) 发表:刚洗完的离子源,柱子是15m的,MXT-1。还是这样的结果呀。

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  • AK-47(冲)

    第9楼2010/11/04

    LZ最好把方法贴出来,这样方便大家讨论。

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