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【求助】碘量法测定样品相关问题!!

分析化学

  • 最近几次用碘量法测铜时遇到一个问题,(用淀粉做指示剂)就是有时到终点后会有返色现象,不知道是怎么回事,请教各位老师了。
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  • 老化验工

    第1楼2010/11/02

    一般终点前加了KSCN或NH4SCN,将CuI转化成CuSCN后,吸附的碘完全释放出来后,就不会产生返色现象了。除非溶液中有某些能缓慢氧化KI的氧化剂。不知你的铜样品是什么?其他成分是什么?

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  • lfxfj2012

    第2楼2010/11/04

    谢谢老师的指点,我的铜样品一般情况下不会出现返色现象,只有有的原料不太好(比如试样中含有石墨)时就会出现这种情况,我想是不是由于石墨的存在而使样品到终点后出现了返色呢?其中的原理我不明白

    zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:一般终点前加了KSCN或NH4SCN,将CuI转化成CuSCN后,吸附的碘完全释放出来后,就不会产生返色现象了。除非溶液中有某些能缓慢氧化KI的氧化剂。不知你的铜样品是什么?其他成分是什么?

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  • 老化验工

    第3楼2010/11/05

    按性质分析,石墨应该不会将将KI氧化,相反,将I2还原为I- 的可能更大一些。如果淀粉返蓝是由石墨引起的话,一种可能是石墨对I2的吸附,类似活性炭对I2的吸附,在终点后吸附和解吸附平衡的移动,释放出I2引起返蓝(但你的样品中的石墨应该不具备活性炭这样强的吸附效果吧)。不知道,你的样溶解完全后是否还有未溶解的石墨?如果没有石墨了,仍然存在返蓝,那问题应该不是石墨的问题,而是其他可溶性成分的问题;如果还有石墨,你可以用石墨渣几个对照实验来检验是对碘有吸附性,是否会氧化KI。另外,你也可以将溶解后的试液加氨水过量,定容,干过滤(分离去沉淀),定量取部分溶液来测铜,看会不会再返蓝。

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  • abcdefghijkl123

    第4楼2010/12/08

    2#楼主回答的很好,就是这个原因的

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