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【求助】做黄曲霉毒素的遇到的问题，请帮忙看看。急！急！

中药/天然药检测

  • 我按照药典2010版新药典分析具体如下：为什么不出峰呢？仪器型号：SSI 305型荧光检测器，激发波长λex=360nm 发射波长λem=450nm。

    衍生装置：北京温分。怎么进样之后仪器没反应呢？基线特别直，有时噪音特

    别大。如果各位有参照这个方法做过的请帮帮小弟忙，如果有图谱能发我邮箱

    一份吗？另外各位谁有SSI 305检测器说明书能给我一份？ 邮箱：fjp6098@126.com我做样的方法如下 对了我进的直接是参照药典稀释过的标样。

    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（40:18:42）为流动相，流速每分钟0.8ml；采用柱后衍生法检测，衍生溶液为0.05%的碘溶液（取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀释至1000ml制成），衍生化泵流速每分钟0.3ml，衍生化温度70℃；以荧光检测器检测，激发波长λex=360nm（或365nm），发射波长λem=450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

    混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得
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    +关注 私聊

  • hhyyff

    第1楼2010/11/05

    你可以用荧光光谱扫了看下

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  • 青林

    第2楼2010/11/11

    1.你确定柱后衍生完成了吗?

    2.设置有问题不?

    3.荧光光谱扫下柱后衍生液.确认衍生完成了?

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  • 1818

    第3楼2010/11/15

    做之前一般都先扫一下描找找合适的条件啊！药典上的方法问题不少！！

0
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  • 梧桐

    第4楼2010/11/30

    没做过，2005年版药典上有没有相关的方法？可以试试

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  • leweiyang

    第5楼2011/04/16

    你们家可以提供黄曲霉毒素的委托检验吗？

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  • 去年冬天

    第6楼2011/04/17

    没用过这种方法只用试剂盒测过。

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  • pribofast

    第7楼2012/06/14

    就是没有衍生, G2, B2也会出峰的. 这两个不需要衍生的. 委托检验的地方好多呀.. 如果需要可以 给我发站内短信呀..

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    +关注 私聊

  • pribofast

    第8楼2012/06/14

    另外,本人开了个帖子, 专门就黄曲霉毒素检测相关的,
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120613/4091880/
    主题：【原创】霉菌毒素检测的技术问题,请尽管问:)

    有问题可以在帖子里问.

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