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【求助】液相标准品走样出现倒峰什么原因?

  • wangxiaoxia
    2010/11/03
  • 私聊

分析化学

  • 用乙酸缓冲溶液做溶剂, 配制棒曲霉素标准品, 10%乙腈为流动相, 在1.5~3分钟处出现倒峰是怎么回事? 走处理后的样品, 没有倒峰! 在样品中加入标准品做回收率, 只有60%! 请各位大侠帮忙解释一下! 谢了!
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  • 有水有渝

    第1楼2010/11/03

    应助达人

    棒曲霉素出峰时间是多少?检测波长呢?

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  • 戈壁明珠

    第2楼2010/11/03

    应助达人

    回收率低一种情况是前处理有问题,还有就是有基质效应。如果是前处理的问题,逐步分析原因,看看在哪一步有损失。基质效应配一个基质标就可以了。

    wangxiaoxia(wangxiaoxia) 发表:用乙酸缓冲溶液做溶剂, 配制棒曲霉素标准品, 10%乙腈为流动相, 在1.5~3分钟处出现倒峰是怎么回事? 走处理后的样品, 没有倒峰! 在样品中加入标准品做回收率, 只有60%! 请各位大侠帮忙解释一下! 谢了!

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  • 色色猪

    第3楼2010/11/03

    那个应该是溶剂峰,如果你用相同比例的流动相陪标准品应该不会有倒峰出现的,样品+标倒峰只有60%的话是不是你的样品溶剂跟流动相接近啊

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  • 〓猪哥哥〓

    第4楼2010/11/03

    对照品溶剂和样品溶剂是一样的嘛,走一个空白溶剂,考察是否是溶剂杂质问题

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  • zushanliu

    第5楼2010/11/03

    溶剂的光吸收是不是太强

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  • ymhsly

    第6楼2010/11/04

    溶剂倒峰,另外是否有水。

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  • jhylc1976

    第7楼2010/11/05

    标准品进样和样品的色谱峰不同最主要的原因是:标准品和样品的定容溶剂不同。标准用的乙酸胺溶液,而样品你没有说明,估计不是同中溶剂。

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  • hupilan007

    第8楼2010/11/11

    首先,出现倒峰表明系统中有物质紫外吸收要低于流动相,可考虑是溶剂。样品回收度低很有可能是在处理过程中有样品损失或是起了反应。亦或是基质效应。如果是基质效应,那就比较麻烦,因为很难搞清楚基质与样品间的作用情况,你的处理方法需要改善。

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  • 〓猪哥哥〓

    第9楼2010/11/12

    前处理带来的杂质,同时对样品成分损伤很大

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  • ychunhai

    第10楼2010/11/13

    应该是样品溶解的问题。你用乙酸缓冲溶液做溶剂应该是里面没有有机溶剂,所有会出现倒峰,而且乙酸吸收很高,肯定还有一个比较高的峰。1.5~3分钟属于溶剂峰的出峰时间。用流动相溶解应该就没问题。至于回收率的问题:一个要在测定的线性范围(就是不能加入太多或太少);二就是称量的问题;三就是如果要稀释的移取有没有错误。再就是原标准有没有问题。

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