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【求助】换柱子后七溴和十溴响应值下降很多

zhangyuling

2010/11/03

气质联用（GCMS）

柱子：热电的TR-5MS (15m*0.25mm*0.1um)，最高耐受温度360度。
标液浓度：四溴-七溴：0.5，1，2，5，10；十溴：1.25，2.5，5，12.5，25，单位：ppm
仪器：热电的TRACE-DSQII

情况：先用旧柱子做了标准曲线，几个物质都出峰。但由于旧柱子用的时间比较长，峰拖尾较严重。所以买了根新柱子，用50度1min，5度每分钟至320度的程序老化过夜。
老化完后，测标液时，0.5和1ppm的两个标液，十溴完全不出峰，七溴虽然出峰了但响应值跟旧柱子相比，低了很多，七溴之前的物质和旧柱子响应值差不多。2ppm的点，十溴勉强出峰，响应值很低。

两次测试过程，除了用的柱子不一样外，其它条件完全相同。

不知道问题出在哪儿？
是老化温度不够？
关机重新开机后需要重新全协调？（开机后只做了maintain tune，没有做FULL tune。因为一直都是清洗离子源后才做full tune的）
还是需要调高电压？

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2451504

第1楼2010/11/03

关机重新开机应该要重新调谐的，调谐完后你再走针空气，然后再测试下看看，我也是用tr-5ms的柱子，2.5ppm的10-PBDE响应还是可以的，EM电压是1.1kv。

0

zhangyuling

第2楼2010/11/03

目前已采取了三种改进措施，都没有效果：
1.重新做一次调谐full tune；
2.调高七溴和十溴sim扫描的检测器增益电压值（从1.0调至3.0）；
3.GC的程序升温速度调高，从25度/min，改成30度/min。

是不是只可能是柱子的问题了？
2451504(2451504) 发表:关机重新开机应该要重新调谐的，调谐完后你再走针空气，然后再测试下看看，我也是用tr-5ms的柱子，2.5ppm的10-PBDE响应还是可以的，EM电压是1.1kv。

0

死鬼

第3楼2010/11/04

新柱子出问题的概率是比较小的，至少我还没有碰到过。建议还是从仪器入手，好好维护下再看看
zhangyuling(zhangyuling) 发表:目前已采取了三种改进措施，都没有效果：
1.重新做一次调谐full tune；
2.调高七溴和十溴sim扫描的检测器增益电压值（从1.0调至3.0）；
3.GC的程序升温速度调高，从25度/min，改成30度/min。

是不是只可能是柱子的问题了？

0

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