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【原创】【第三届原创大赛】PerkinElmer TGA4000的校验计划

热分析仪

  • 上月写了PerkinElmer TGA4000的安装历程,这月补写它的校验计划,是根据上门安装老师的校验步骤一步一步写的噢~

    1 校验目的

    保证该仪器在符合要求的范围内使用。

    2 校验范围

    本校验规程适用于厂区内所有的热重分析仪(TGA)。

    3 校正程序

    3.1热重分析仪的校正分三步:炉温校正、温度校正、重量校正。

    3.2校正目的:通过对热重分析仪炉温、温度、重量的校正,确定仪器正常运行,并确保检测数据的准确性。
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  • juhong

    第1楼2010/11/06

    3.3校正内容:
    3.3.1 炉温校正
    3.3.1.1检查样品架,确保样品架是空的。
    3.3.1.2程序设定温度为100℃,在控制面板上的“Go To Temp”区域输入100,点击 “Go To Temp”按钮。
    3.3.1.3检查状态面板上显示的当前的样品温度,使之不高于预期的最小校正温度,在控制面板上点击“Go To Load”按钮。
    3.3.1.4在仪器控制面板或者方法编辑面板中,从“View”菜单中选择“Calibrate”,再此窗口选择“Furnace”标签窗口。
    3.3.1.5在“Minumum”区域,输入一个最小温度,即炉温校正的起始温度,此温度必须低于用户的正常操作区域。
    3.3.1.6在“Maximum”区域,输入一个最大温度,即炉温校正的终止温度此温度必须高于用户的正常操作区域。
    注:设定的最大温度与最小温度的差值必须大于100℃,否则炉温校验将无法执行。
    3.3.1.7点击“Begin Calibration”按钮,表示确定执行炉温校正。此时,有对话框显示:若执行炉温校正,系统将使用默认值进行所有的炉温校正。若希望继续,点击“OK”,炉温校正立即开始。
    3.3.1.8炉温校正大概需要1小时,若需要,点击“Stop Calibration”按钮停止炉温校正。校验完成,在“Calibration”窗口点击“Save and Apply”按钮,把新的校验值发送到仪器,并且保存校正文件夹。
    3.3.1.9点击“Temperature”标签窗口或者“Close”按钮,来关闭炉温校正窗口,开始使用新的校验。

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  • juhong

    第2楼2010/11/06

    3.3.2温度校正
    检测三种不同材质:铝,铁和合金分别在升温速率为1℃/min 和50℃/min的状态下的温度转折点。三不同材质样品的标准温度转折点如下:
    材质    温度(℃)
    铝    154.2
    合金    596
    铁    780

    3.3.2.1在方法编辑界面上,从“File”菜单中选择“Open Method”。进入Program Files\Pyris\Methods之后双击“alumel.t6m”,选择铝的校正方法。
    3.3.2.2选择“Sample Info”标签,填入样品编号、操作者、注解、文件名等相关信息。
    3.3.2.3在程序页面输入适当的起始温度、结束温度、升温速率和扫描率。
    3.3.2.4去掉炉盖,用镊子夹一个干净的样品坩埚放在样品架上,把炉盖放回仪器上,当读数稳定时,在控制面板上点击读零按钮,“ Sample Info” 页面上的 “Zero”领域会显示重量。
    3.3.2.5去掉炉盖,但不要移动样品坩埚,用镊子取适量的铝放入样品坩埚,盖上炉盖。
    3.3.2.6把磁铁放在盖子中央,当样品重量读数稳定时,点击“Sample Weight”,“ Sample Info” 页面上的“Weight”领域会显示此时样品重量。
    3.3.2.7在控制面板上点击“Start Method”按钮,会执行相关材料的第一次运行操作,此时的升温数率是1℃/min。
    3.3.2.8当运行结束时,拿掉样品坩埚,在升温数率为50℃/min的情况下,用铝重复操作以上步骤。
    3.3.2.9使用合金和铁两种材质的样品,用恰当的校正方法重复操作以上步骤,对样品进行检测。
    3.3.2.10检测完成后,处理相应图谱得出温度转折点。
    3.3.2.11选择“Save and Apply”按钮,把校正值发送到仪器,且保存当前的校验文件夹。

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  • juhong

    第3楼2010/11/06

    3.3.3重量校正
    为确保校正的准确性,使用仪器配件中50 mg的标准砝码进行校正。
    3.3.3.1在“Calibration”窗口选择“Weight”标签。
    3.3.3.2在“Reference Weight”编辑对话框中的“校验重量”中输入标准砝码的重量,选择“Begin Calibration”按钮。
    3.3.3.3样品架上放置一个干净的样品坩埚(样品坩埚是空的)。
    3.3.3.4读出皮重之后,把相关砝码放入样品坩埚,开始进行重量校正。
    3.3.3.5仪器运行约10分钟,重量稳定后,读出重量,校验就完成了。
    3.3.3.6在“Calibration”窗口选择“Save and Apply”按钮,把新的校正值发送到仪器,并且保存校正文件夹。
    3.3.3.7点击Close按钮,退出Calibration窗口。
    3.3.4校正检验
    3.3.4.1使用铝,合金和铁三种材质重复操作3.3.1步骤,记录对应的温度转折点,填写热重分析仪温度校验记录。
    3.3.4.2使用10mg、50mg、100mg标准砝码重复操作3.3.3步骤,记录1min、3min、9min时相应重量,填写热重分析仪重量校验记录。
    3.4可接受标准
    温度校验误差(标准值与实测值之差):≤±2℃
    重量校验误差(标准值与实测值之差):≤±0.05mg

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  • 社区=冬季=

    第4楼2010/11/06

    楼主写完了么?有没有图片可分享呢?

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  • tutm

    第5楼2010/11/06

    这些可能是仪器功能最基本的校验了,内容写得很详实了。

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  • xzh5889618

    第6楼2010/11/08

    热重分析仪原理是什么测定什么物质

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  • tutm

    第7楼2010/11/08

    热重分析仪原理是什么——一般是在升温过程中检测样品的重量变化
    测定什么物质——根据原理,看你需要知道样品的哪些受热失重情况了,比如脱水,分解氧化等

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