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【求助】双喷全是小孔?

透射电镜(TEM)

  • 最近双喷,5%高氯酸,20V,30s出孔。喷出来全是小孔,如果时间再延长一点,中间小孔变大,薄区仍然不好。
    是双喷液太浓,还是电压太高?
    我尝试把电压降低,5V,结果表面变脏,全是腐蚀产物,这又是为什么?
    求达人赐教。
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  • 怪味陈皮

    第1楼2010/11/11

    你喷的是什么样品?我喷金属一般都是用8%的高氯酸酒精,5%的应该不算高吧。你喷出来的样品发白还是发亮?

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  • leo0518

    第2楼2010/11/11

    喷的是钴基样品,喷出来发亮,用肉眼看起来还不错,可放到电镜里看就全是小孔,只有少量地方可以观察。

    怪味陈皮(ustb) 发表:你喷的是什么样品?我喷金属一般都是用8%的高氯酸酒精,5%的应该不算高吧。你喷出来的样品发白还是发亮?

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  • 怪味陈皮

    第3楼2010/11/11

    以前喷过一次铝合金,喷完以后到电镜里看全是小孔,也没有薄区,那次是因为电流大了,电流调小了就好多了。你自己试试,不过5V有点儿太低了,样品最后穿孔了吗?

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  • leo0518

    第4楼2010/11/11

    穿孔了才取出来的,中间孔比较大,周围都是小孔。20V的话电流120mA,30s就结束了。你喷金属的话一般多久穿孔?

    怪味陈皮(ustb) 发表:以前喷过一次铝合金,喷完以后到电镜里看全是小孔,也没有薄区,那次是因为电流大了,电流调小了就好多了。你自己试试,不过5V有点儿太低了,样品最后穿孔了吗?

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  • 怪味陈皮

    第5楼2010/11/12

    样品厚度40微米左右,一般一分多钟穿孔。我用液氮冷却,电流控制在30mA左右。

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  • leo0518

    第6楼2010/11/12

    水流强度(flow rate) 多大比较好?是不是这个也会影响效果?

    怪味陈皮(ustb) 发表:样品厚度40微米左右,一般一分多钟穿孔。我用液氮冷却,电流控制在30mA左右。

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  • 怪味陈皮

    第7楼2010/11/12

    我一般就是调整流速让从两个孔中喷出的电解液刚刚接触。

    leo0518(leo0518) 发表:水流强度(flow rate) 多大比较好?是不是这个也会影响效果?

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  • leo0518

    第8楼2010/11/13

    多谢指教,我调参数试试看!

    怪味陈皮(ustb) 发表:我一般就是调整流速让从两个孔中喷出的电解液刚刚接触。

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  • CFI

    第9楼2010/11/14

    其实个人觉得关键的参数还是电流和温度,易腐蚀的样品温度一定要低一些。双喷液不要太弄。

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  • leo0518

    第10楼2010/11/15

    多谢!

    200422126(200422126) 发表:其实个人觉得关键的参数还是电流和温度,易腐蚀的样品温度一定要低一些。双喷液不要太弄。

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