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【求助】FFT确定物相问题请教

透射电镜(TEM)

  • 各位大虾!
    本人是透射电镜新手!承蒙这里各位高手的指点,最近学了一些电镜知识,但在解决自己的具体问题时还是有一些疑问请教各位,望请各位不吝赐教,谢谢。
    我做的是金属涂层与基体界面间的反应问题,在涂层处理过程中,我想应该有金属间化合物形成(涂层与基体间发生反应-互扩散),但由于热处理时间短,这种相很可能很小(几个纳米或更小)。我得到了界面的透射电镜照片,是用CCD机拍摄的,但照片中物相很乱,EDX分析表明可能有纯单质,氧化物,硫化物,和金属间化合物。
    由于物相尺寸很小,我打算采取FFT方法获得束斑,然后采用“电子衍射分析”的方法确定物相,不知道该方式是否可行。
    另外,我在处理FFT时,发现了一些相可能符合(d1,d2,d1^d2),但采用平行四边形方法,确定的d3, d4, 然后总是发现d2^d3或d1^d4间的夹角不符合。不知道是否有其他的方法确定物相,通过学习一些资料,有人告诉说可以通过标准衍射谱图比较的方法(不知道FFT点阵是否可以当衍射谱来用和标准谱比较),或者查表发获得。但手头上没有这方面的资料,不知道怎样索取(实际上是根本不知道要怎么在网站上搜索获得),请各位指点,我都已经花了两个星期搞这个了,都有些神经质了。

    再次感谢各位的无私帮助!感谢。
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  • eels

    第1楼2008/01/07

    能不能把照片发上来给大家看看?

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  • icpm

    第2楼2008/01/07

    可以,由于dm3格式文件比较大,这里传上jpg格式文件(请斑竹审核),可以采用digitalmicrograph文件进行calibration。
    图中左上角黑色部分是Ni涂层,基体是Al-6061-T6合金。这是中间的界面层高分辨照片,可以看出相中有多晶多相组成。我采用FFT选区进行不同区域的转换,然后逐一计算d值和夹角以图确定物相。
    谢谢各位老师指点。也看到坛子里一些老师说需要至少三张经倾斜后的衍射谱,不知道我的情况是否也需要。是不是有高分辨相,EDS结果,然后采用FFT方法对我的问题进行结论。
    EDS分析结果表明,相中存在Ni,Al,Mg,S,O等,涂层是纯镍相,沉积前可能基体表面有氧化物被包埋在界面。

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  • icpm

    第3楼2008/01/08

    计算中,有一个新的疑问,我采用FFT计算,论坛有很多老师说对于FFT,两点间的距离无两条线间夹角重要!
    后来在计算铝时发现,采用郭老师书的P105页计算角度时,如果R1和R2采用FFT图片上测量值,角度会有2度左右的误差!

    请各位老师指点!是否R1和R2需要采用FFt中的测量值,还是直接采用JCPDS卡里的d1和d2换算得到的R1和R2。

    谢谢。

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  • xuaiqun

    第4楼2008/01/08

    你的这个问题有普遍性。难解决。我觉得如果机器允许纳米束电子衍射的话,优先采用该方法。但据我了解,似乎好多人不用该方法。不知道是不会用呢还是机器不允许用。但我看机器的广告上讲得都很好。
    好多人都采用高分辨像加傅立叶变换的方法。但要知道高分辨像的距离与实际的面间距是有差别的。所以用这个方法确定物相是不太行的。微区能谱的结果也帮不上多大的忙。
    不管哪种方法,如果结构是fcc\bcc\hcp\simple cubic的话,到一些书上查表。如果是其他类型,就只有自己编程序了。郭老师的书上就有。

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  • icpm

    第5楼2008/01/08

    谢谢xuanqun的指点!还好,我要查的相主要是这三种结构,也许还有正交结构,但可能性比较小啊。最近搞了很长时间,也没弄出来一点点东西。

    自己认为用EDS确定物质组成,找出所有可能的相,然后用高分辨像及选区FFT以确定相组成应该可行。后来发现这就是一项艰巨的工作,刚开始用手算,后来实在不行,用Excel,还是嫌繁琐啊。

    现在凸现的问题就是有些选区FFT,即使用很小的正方形区域,得到的衍射点都只有几个,而且也不能保证一定正确(或者是单晶)啊,计算得到的值和JCPDS卡上的有些出入,而且界面结构出现严重畸变(变形严重),使衍射斑点更复杂。

    我想还要问那个问题,是不是在计算角度的时候,采用的r1和r2是否为FFT上测量的,还是采用JCPDS卡上d值换算的?谢谢各位老师。

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  • xuaiqun

    第6楼2008/01/08

    通常的做法是从傅立叶花样上量出距离和角度。再看从你猜测的结构里能否找到吻合的。如果三个花样都吻合,那肯定是了。如果没有一个吻合,那就不是。

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  • icpm

    第7楼2008/01/08

    哈哈,我找到了有两个吻合,比如有d1,d2而且夹角d1^d2都吻合,然后通过平行四边形法则,得到的R3=R1+R2,得到的d3与另外一个指标吻合,但回过来,发现d1^d3的夹角或d2^d3的夹角有出入(计算值与量的值不吻合),这是不是说明不吻合?我都被这个计算搞疯了。

    我想,是不是FFT找到的那个根本就不是一个单晶,得到的Mask衍射花样不是实际的那个(不包含在我要找的那些相里),有没有标准的方法确定FFT找到的衍射点就是一个单晶的?

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  • xuaiqun

    第8楼2008/01/09

    我想可能与样品的好坏、厚薄、叠加等有关。

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