【第41期讲座】核磁共振（ＮＭＲ）解谱范例（sslin主讲）…（已结束）

课程提纲简介

sslin老师介绍：在10月份，我们刚刚邀请sslin老师做了一期关于Varian-NMR 基本操作的讲座，场面十分火爆。在11月份我们又再次邀请到sslin老师给我们做关于核磁共振（ＮＭＲ）解谱范例，欢迎大家积极参与～
截至目前为止sslin老师已经在我们的核磁共振版面做过5期讲座，每期讲座内容都非常精彩，讨论的氛围很浓。我们再次感谢sslin老师提供的丰富的讲座，也感谢sslin老师与大家一起交流心得和经验。sslin老师从事核磁共振研究达20多年，有丰富的实践经验和渊博的理论知识，是核磁共振版面的资深版主。欢迎大家就核磁共振在化学与相关领域中的应用方面的问题前来提问，也欢迎核磁方面的高手前来与sslin交流切磋～

特邀佳宾：sslin celan kcq1997 heross
核磁共振技术版版面专家：hail_zhang nmryzu sunny817 xiaodu2007693

提问与参与细则：
1、请大家对核磁共振（NMR）图谱解析相关问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2010年11月18日
2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励
3、提问格式：
为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问 ，所有提的问题sslin将在现场解答，欢迎大家提问：

sslin老师，您好！我有以下问题想请教，
请问：……

4、如果参与网上现场交流的，请申请报名，我要报名：我要报名>>>，填写个人信息，到时候我们会发邮件邀请您参加。所有申请的用户将奖励5-20分不等，欢迎大家踊跃报名~!

说明：
　　本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归sslin 和仪器信息网所有。
　　本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。

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坛友提问的问题:（不断更新中）


1、请问:我以前多少接触过NMR，但是绝大多数是C，H，O元素，很少接触其他的元素，现在来到公司接触到一个化合物里面含F，领导让做结构确证，已经委托别人做，结构打算我们自己解析，请sslin老师把含氟化合物的解析大体给个思路或建议。(ali198477)

2、在进行NMR实验前都对样品要进行匀场，那么，什么是匀场？匀场的作用是什么？
3、前些天用NMR检测了一从植物中提取的天然产物（极易溶于水），DMSO为溶剂，做了氢谱和碳谱，但是没有跑出信号（信号强度极低，只出了溶剂峰），请问造成这样实验结果的原因是什么？是样品不纯？样品不纯也应当有信号的吧？样品置于空气中吸潮，影响谱峰信号？分离纯化后，干燥时有少量缓冲盐（乙酸铵）残留？分子结构中若大共轭，对NMR会有何影响？
4、能简要介绍NMR二维谱的种类、适用对象，及解析步骤么？（happydog2004）

5、D-Noe是不是主要确定相邻氢的关联度，也就是主要用于判断双键对位氢的确定？
6、 耦合C13谱，按照讲义上看，就只与本生相连的氢有关，可以用于像氢谱一样用于分析结构吗？做这样的C谱样品浓度稀了能做吗？还有就是脉冲休息时间有要求比正常C谱加长吗？对于C数比较多的化合物，是不是做耦合C谱用处不是很大了（峰太多，不好区分）？
7、定量碳谱用的反门控去耦，跟正常碳谱去耦方式有什么不同？碳谱积分比较准确吗？
8、讲义上有讲测D谱以及O17谱的，上面写的都是H以及O，直接测自然丰度的能测出来了吗。（ll1985313）

9、最近做核磁检测的时候，有时候水峰总是双峰出现，检测结果倒是没受到影响。理论上讲不是应该是单峰吗？（huaihuai0000）
10、核磁谱图处理的时候H积分值与预计H个数不一致，应该怎么考虑？是调整积分值还是化合物本身的结构跟预计不符合？

11、我做硼谱时有时是尖峰，有时是宽峰，请问是什么原因？
12、如何对多氟取代化合物的氢谱和碳谱进行分析（yudagang86）

13、核磁扩散谱是做什么用的？对核磁仪器有什么要求？操作简单吗？有什么优缺点？跟有机合成中常用到的碘板相比哪个更好?讲义上潜手性H原子应该怎么区分？解谱时不区分具体2个H的归属行吗？（xxandmmforever）

14、在芳环中邻位F之间的耦合常数大概有多少，我碰到过一个化合物，芳环上的F，有大约25Hz的耦合。（studyen）

15、ppt中17页1D-NOE差谱中，d峰增强0.51%是如何计算的？（lwscut）

16、要确定物质的结构碳谱和氢谱都得做 么？（ludytaa）

17、氧谱和DOSY实验需要什么样的仪器设置，我们用的是
Instrument: Bruker AVANCE III 500MHz UltraShield-PlusTM Digital NMR Spectrometer仪器，探头是bbo探头，请问如何做这两个实验，选什么脉冲序列，谢谢！
18、J-Resolved 13C-NMR实验测出的是碳氢直接相关的耦合常数，如何测出碳氢两键或三键的耦合常数？
19、不知道sslin老师有没有碰到过在HMBC中出碳氢四键的相关信号，我碰到过一两次，但无法解释原因，什么样的情况下会出现这种情况？
20、HMBC中有时候相隔杂原子（如氮或氧）的碳氢三键信号用常规实验参数不出信号（J=8Hz),应该怎么改实验参数？
不好意思问题有点多，都是平常工作中很困扰我的事情，多谢林老师解惑。
（nimbus）

21、核磁解谱的时候活泼氢的积分是否重要？是只要有就可以了吗？比如我有2活泼氢，但是积分出来只有0.5，这样对解谱影响大吗？（bobo8501）
22、如果我做的样品不纯，里面含有杂峰，假如其积分值是接近整数，我怎么判断里面我做的样品结构对不对？怎么有效的区分哪些是我要的峰，哪些是杂峰？

23、我用的是布鲁克ADVNCE400M的核磁，在做水峰压制的时候效果不是很理想，请教以下林老师这是什么原因。我用的d1是2sec,pl9是60db.（yjj74）

[marquee]欢迎大家前来与sslin老师一起关于“核磁共振（ＮＭＲ）解谱范例”相关问题一起交流~！以上为sslin所著,未经sslin和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!! [/marquee]

欢迎大家现在提问，所有提问的问题sslin将于2010年11月18日现场解答。
活动时间：即日起之11月18日。

如果不能参加网上直播的版友，可以现在提问啦，到时候林老师会给现场解答～

我是新手，想问问有没有质谱解析的讲座啊？

sslin老师，您好！我有以下问题想请教，
请问:我以前多少接触过NMR，但是绝大多数是C，H，O元素，很少接触其他的元素，现在来到公司接触到一个化合物里面含F，领导让做结构确证，已经委托别人做，结构打算我们自己解析，请sslin老师把含氟化合物的解析大体给个思路或建议。谢谢！

sslin老师，您好！我之前较少接触NMR的实验操作，有以下问题想请教，
请问：在进行NMR实验前都对样品要进行匀场，那么，什么是匀场？匀场的作用是什么？
前些天用NMR检测了一从植物中提取的天然产物（极易溶于水），DMSO为溶剂，做了氢谱和碳谱，但是没有跑出信号（信号强度极低，只出了溶剂峰），请问造成这样实验结果的原因是什么？是样品不纯？样品不纯也应当有信号的吧？样品置于空气中吸潮，影响谱峰信号？分离纯化后，干燥时有少量缓冲盐（乙酸铵）残留？分子结构中若大共轭，对NMR会有何影响？
能简要介绍NMR二维谱的种类、适用对象，及解析步骤么？
谢谢！（让各位专家见笑了）

sslin老师，您好！我有以下问题想请教，
请问：……
1 1D-Noe是不是主要确定相邻氢的关联度，也就是主要用于判断双键对位氢的确定？
2 耦合C13谱，按照讲义上看，就只与本生相连的氢有关，可以用于像氢谱一样用于分析结构吗？做这样的C谱样品浓度稀了能做吗？还有就是脉冲休息时间有要求比正常C谱加长吗？对于C数比较多的化合物，是不是做耦合C谱用处不是很大了（峰太多，不好区分）？