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【第三届原创】近红外光谱技术应用于玉米整粒检测

近红外光谱(NIR)

  • 使用近红外光谱技术检测整粒玉米,得到很好的效果。

    近红外光谱技术测定整粒玉米的应用



    玉米是饲料中使用比重较大的一类原料,饲料厂对玉米的收购比较多,对玉米品质的检测也比较繁琐,比较耗时,使用传统的湿化学分析方法首先就得对玉米进行粉碎,破坏原来的颗粒,传统的湿化学分析需要使用化学试剂,对环境也会造成污染。本文将讨论应用近红外光谱技术快速的检测整粒玉米的水分、粗蛋白、脂肪、纤维等。
    近红外光谱技术是上世纪50年代发展起来的一种高新分析技术之一,其主要利用物质中含有C-H、N-H、O-H、S-H等化学键振动而对光能的吸收产生光谱,再利用现代信息技术对其处理进而计算出其含量。由于对用近红外检测水分、蛋白、脂肪等的报道比较多,但是应用近红外漫反射对整粒样品的检测报道还很少,本文将探讨采用近红外漫反射光谱对整粒玉米的检测。
    1.仪器
    1.1 FOSS InfraXact 近红外仪:检测器:铟镓砷和硫化铅;波长范围:570~1800nm;光纤导光后分光系统;光源:50W卤钨灯;数据采集间隔点:每2nm采集;扫描速度:2.5次/S;带宽:10nm+1nm;波长偏差:<+0.6nm;波长重复测定标准差:<0.02;Bias:+0.1,噪音(RSM)<0.05。使用软件为ISISCAN 3.20和WinISI Ⅲ。
    1.2 FOSS 1090粉碎机
    1.3 FOSS Kjeltec 2200蛋白蒸馏仪
    1.4 FOSS 2055 SOXTEC 脂肪提取仪
    1.5 FOSS Fibertec 1020纤维仪
    1.6 天平:Mettler Toledo xp205
    2.方法
    2.1光谱收集
    本次试验收集了160个不同产地的玉米(均由正大各公司提供),使用InfraXact 近红外仪在570~1800nm扫描整粒样品,每个样品重复装样扫描两次,其光谱见图一:

    2.2湿化学分析
    参照国标对扫描后的玉米进行湿化学分析,检测项目有:水分、粗蛋白、脂肪、纤维。其分析统计结果见表1


    2.3 重复性文件的建立
    选择10个整粒玉米样品,在不同环境条件下每个样品重复扫描10次,建立重复性文件。
    3 定标模型的建立
    3.1 在WINISI Ⅱ软件中将湿化学分析数据录入相对应的光谱文件中得到一个.CAL文件,此文件是建立定标模型的基础文件。
    3.2利用WINISI Ⅱ软件中Make and Use Scores程序计算出每个样品与平均普带的差异,用标准化的Mahalanobis距离(即H距离)表示,H值大于3的样品给予剔除,不再参与定标建模。计算出得分文件。
    3.3利用WINISI Ⅱ软件的Regression Equations程序对光谱数据进行回归分析建立预测模型,对数据采用(1,4,4,1)和散射处理(SNV and Detrend),并用改进的最小二乘法回归分析(MPLS),同时调取重复性文件。其定标模型结果见表2:



    从验证的结果表可以看出,水分、蛋白、灰分、脂肪、纤维其相对标准偏差分别为0.222、0.246、0.171、0.372和0.397均符合GB/T18868-2002.
    对其进行方差分析:给定а=0.05,则1-а=0.95,从F分布表查的F0.95(1,31)=4.17,其中除了灰分的F值为4.280外,其余的均小于F0.95(1,31)=4.17,则除了灰分外,化学分析与近红外分析无显著性差异,说明近红外外光谱法可以替代传统的化学方法检测整粒的玉米。
    5 重复性检测
    选择一个整粒玉米样品,重复扫描10次,其检测结果如下:

    从表中可以看出,近红外检测的重复性均符合国标中化学分析的要求。
    结论:虽然脂肪、纤维其相关系数比较低,是由于其浓度跨度范围比较窄造成的,从以上试验结果可以看出,除了灰分外可以运用近红外漫反射用于整粒玉米样品的检测,可以大大的缩短了检测样品的时间,还不需要破碎原来的样品,为玉米收购提供很大的方便。
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  • titi

    第1楼2010/11/13

    楼主这个是您的原创吗??如果是的话建议参加第三届原创大赛哦~
    参赛方法:在标题中注明【第三届原创】即可!!

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  • 闲鹤野云

    第2楼2010/11/15

    文章写得很好,模型的建立也很规范。

    1. 楼主在文章中提到在不同环境下对10粒玉米进行重复检测,这里的不同环境指什么,就是重复对这10粒玉米重复扫描10次吧?
    2. 为何灰分的检测在你的模型中的检测准确度不高,仅仅是因为范围太窄造成的?灰分的检测是个间接的预测,所用的仪器波长范围570-1800nm,后面的1800-2500nm段的信息也很有用的。

    总体不错,值得借鉴,能否把你那个国标参考发来大家分享一下。

    正大做饲料很有名的。

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  • b-j_s-h

    第3楼2010/11/15

    很久没来了,膜拜一把~~

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  • 睦惜

    第4楼2010/11/17

    哦?好多天不上来看了,有原创了!加分加分!

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  • 睦惜

    第5楼2010/11/17

    楼主和ruojun老师有时间再次回帖,我好把未加的分数加上。

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  • 闲鹤野云

    第6楼2010/11/17

    玉米的干燥方法对淀粉的消化率或溶解度有影响,自然干燥的比烘干的要好,能否根据近红外的定性鉴别方法对玉米干燥方法进行判断,这个模型要是建立起来,有意义的。

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  • lqd1980

    第7楼2010/11/21

    不同环境指的是在不同温度和湿度的条件下对这10个颗粒样品进行扫描

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  • lqd1980

    第8楼2010/11/21

    谢谢各位老师的指导与建议,建立玉米的烘干与自然干燥的鉴别方法,这是一个很不错的建议,准备下步做一做这方面的实验。

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  • 闲鹤野云

    第9楼2010/11/22

    比较好做,从市场上买一些玉米棒子(最好不同产地,不同品种),把籽粒剥下来,然后在不同的温度下用烘箱烘干(65或105度)不同时间,测定水分,扫描粉碎或完整籽粒,建立定性和定量模型了。可以鉴别品种、产地、自然干燥或人工干燥等。

    lqd1980(lqd1980) 发表:谢谢各位老师的指导与建议,建立玉米的烘干与自然干燥的鉴别方法,这是一个很不错的建议,准备下步做一做这方面的实验。

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  • 阳光不锈

    第10楼2010/12/09

    RE:总体不错,值得借鉴,能否把你那个国标参考发来大家分享一下。

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