明
第5楼2010/11/19
《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A(甲醇酯降解法)
酯交换液配制
准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。
请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么?(彩色字体标准的部分)
聚酯产品二甘醇含量的测定
范围
本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量,该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。
方法概述
将样品与酯交换液放于密封反应管内,在催化加热下,进行酯交换反应。反应完成后,进行色谱分析,通过内标法计算出二甘醇的含量。
仪器
色谱柱:长30m,内径0.53mm石英毛细管柱,内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。
气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器,一个带分流的毛细管柱进样口。
注射器:10μL。
加热装置。
反应管:不锈钢,50mL,承受压力5000Pa/cm2。
聚四氟乙烯密封圈:直径30mm,厚2mm。
台钳。
容量瓶:2000mL。
移液管:30mL。
三角瓶:带磨口,150mL。
试剂和材料
空气:烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。
氮气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。
氢气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。
甲醇。
二甘醇。
四甘醇二甲醚:纯度不低于99.9%。
醋酸锌。
乙二醇。
试验步骤
设置仪器操作条件
柱前压(氮气为载气):50kPa;
氢气流速:30mL/min;
空气流速:300mL/min;
分流比:10:1;
柱温:180℃;
汽化室温度:220℃;
检测器温度:220℃;
进样量:1μL。
注:上述条件可根据仪器状况做适当的调整,以达到理想的分离效果。
相对相应因子的测定
在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚,加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇,充分摇匀,取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准,按式1计算出二甘醇的相对响应因子,自动储存在计算机的计算程序中。
F= Ai×Ws / (As×Wi) ―――――式1
式1中:As-内标物四甘醇二甲醚的峰面积;
Ai-二甘醇的峰面积;
Ws-内标物四甘醇二甲醚的质量,g;
Wi -二甘醇的质量,g。
酯交换液配制
准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。
样品分析
准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片,放入反应管中,加入30mL酯交换液(5.3),将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧,然后放入加热器中,加热器温度为220℃,加热2小时后,取出反应管,待温度降至室温后,打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中,由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。
结果计算
计算公式:X=Ai×Ws×100 /(As×W×F)
式中:X-样品中二甘醇质量分数,%;Ai-样品中二甘醇峰面积;As-内标物四甘醇二甲醚峰面积; F-相对响应因子;Ws-30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g;W-样品重量g。
注意事项
氢气泄漏会引起爆炸,因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。
柱温不能超过固定液最高使用温度。
内标物加在酯交换液中,所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确,以免影响结果的准确性。
加热器不能放在精密和贵重仪器房间。
反应管要降至室温方可打开,以防甲醇气体快速挥发。
根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈,防止反应管漏气。
允许差
两次平行测定结果的差值不得大于0.05%,取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。
帮你改了一下让大家都能看清楚点
happy水中月
第6楼2010/11/20
加醋酸锌做为催化剂,这个酯交换有时间的。我也没有做过,但是看到一篇文献上有介绍,你可以看看
http://www.cqvip.com/qk/98377A/200103/6004746.html
happy水中月
第7楼2010/11/20
这个是在样品处理的时候用到的。