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【资料】高速逆流色谱介绍---天然产物资源分离纯化和制备中的应用-生物碱的分离

分离/萃取

  • 在山东省科学院王晓研究员的带领下,我们课题组近日完成了高速逆流色谱分离生物碱的总结工作,其它活性成分的分离也将在今后的日子里随总结工作的完成而上传。全部工作完成后,会上传总结工作的word版。



    生物碱是指一类绝大多数具有碱性、天然产的含氮有机化合物。主要分布于低等类群植物、裸子植物中,少数被子植物的单子叶和双子叶植物也有分布。在较常用的来源于植物的中药中至少有40多味中药中含有生物碱,而且大多数是主要活性成分,例如,阿片中的镇痛成分吗啡,止咳成分可待因;麻黄的抗哮喘成分麻黄碱;喜树的抗癌成分喜树碱;颠茄的解痉成分阿托品;黄连的抗菌消炎成分黄连素(小檗碱);等等。迄今已报道并明确化学结构的生物碱已达4000多种。在植物体内除以酰胺形式存在的生物碱外,仅少数极性较弱的生物碱以游离形式存在,绝大多数生物碱是以盐的形式存在。大多数生物碱是结晶形物质(除烟碱、毒芹碱等少数呈液态之外),味苦,有的具有旋光性。绝大多数仲胺和叔胺生物碱具有亲脂性,能溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、苯、二氯甲烷、氯仿和四氯化碳等。除少数季胺型生物碱外,大部分不溶于水。酚性生物碱能溶于苛性碱溶液。所以在应用HSCCC分离时,经常需要用磷酸盐缓冲液及低浓度的盐酸等调整水相的pH值,使样品在溶剂系统中的分配状态达到最佳。在很多生物碱化合物的分离实验中,都可以选用氯仿-甲醇-水(用磷酸盐缓冲液或低浓度的盐酸水的pH)的溶剂系统。对于中低极性的生物碱化合物则适合于选用石油醚(正己烷)-乙酸乙酯-甲(乙)醇-水(低浓度的盐酸)的溶剂系统。因为大多数生物碱具有一定的碱性,所以适合于采用pH-区带精制逆流色谱的分离方法。在用pH-区带精制逆流色谱分离生物碱时,经常遇到的难题是样品的溶解度偏低,这时可将叔丁基甲醚-乙腈-水系统改换成正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水的系统进行尝试,一般可用5︰5︰x︰(10-x)的组成比例。将已经应用的HSCCC分离的生物碱进行了总结,供读者参考。

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  • 戈壁明珠

    第1楼2010/11/21

    应助达人

    楼主,可以写一个原创参加大赛。

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  • jia

    第2楼2010/11/21

    这不是我自己的成果,是我们实验室共同努力的结果,特别是我们的带头人王晓研究员更是付出了很多心血。我把这个传上来是希望大家多了解一下逆流色谱的知识,也是宣传一下我们实验室的工作。

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主,可以写一个原创参加大赛。

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  • 戈壁明珠

    第3楼2010/11/21

    应助达人

    是呀,这样的工作都是大家共同的成果,每个人都付出很多心血,分离制备也是色谱一个很重要的应用。

    jia(jia) 发表:这不是我自己的成果,是我们实验室共同努力的结果,特别是我们的带头人王晓研究员更是付出了很多心血。我把这个传上来是希望大家多了解一下逆流色谱的知识,也是宣传一下我们实验室的工作。

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    第4楼2010/11/27

    我总感觉,HSCCC,大量制备有点别扭呢?

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  • jia

    第5楼2010/11/27

    pH区带逆流色谱法可以进行大量制备,以荷叶生物碱为例,一次进样可以达到4g,8小时内完成分离工作,可以得到纯度大于98%的荷叶碱1.2g。

    环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:我总感觉,HSCCC,大量制备有点别扭呢?

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    第6楼2010/11/27

    这种大含量成分物质可以进行制备
    那比如,荷叶碱以外的呢?也能一起制备纯化下来?

    jia(jia) 发表:pH区带逆流色谱法可以进行大量制备,以荷叶生物碱为例,一次进样可以达到4g,8小时内完成分离工作,可以得到纯度大于98%的荷叶碱1.2g。

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  • 阿三

    第7楼2010/11/27

    个人觉得普适性不是很广(与一般的硅胶等柱色谱),也就是并不是对大多数成分都好用,或者说用起来方便,比如条件摸索很麻烦,不知理解的对否

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    第8楼2010/11/27

    05年以前,色谱A还能接收HSCCC的文章
    05年以后,这方法就基本用得少了

    阿三(junqiwudi) 发表:个人觉得普适性不是很广(与一般的硅胶等柱色谱),也就是并不是对大多数成分都好用,或者说用起来方便,比如条件摸索很麻烦,不知理解的对否

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  • 阿三

    第9楼2010/11/27

    重现性怎么样啊

    环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:05年以前,色谱A还能接收HSCCC的文章
    05年以后,这方法就基本用得少了

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    第10楼2010/11/27

    重现性应该没问题,好像影响重现性的因素不多

    阿三(junqiwudi) 发表:重现性怎么样啊

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