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【第三届原创参赛】流动相离子色谱分析法同时测定矮壮素和缩节胺

haidishenzhuzx

2010/11/23

离子色谱（IC）

摘要采用离子对试剂作流动相，离子对抑制电导检测法同时测定矮壮素和缩节胺。简单处理后的样品经过Dionex NG1保护柱和NS1分离柱，在流速为1.00 mL/min，淋洗液为1.00 mmol/L九氟戊酸(作为离子对试剂)和7 % (体积分数，下同)乙腈的混合液时等度洗脱分离，能够快速稳定出峰，且与其他干扰离子充分分离。矮壮素和缩节胺的检出限分别为0.1546 mg/L和0.1714 mg/L，具有良好的线性关系和重现性。对实际样品进行测定，矮壮素和缩节胺的回收率范围分别为96.06 % ~ 104.6 %和98.53 % ~ 103.7 %，相对标准偏差小于3 %。本方法分析结果令人满意，可以满足矮壮素和缩节胺常规的定性、定量分析需求。

矮壮素(Chlormequat chloride)和缩节胺(Mepiquat chloride)均是广谱、高效、低毒的植物生长调节剂，在蔬菜幼苗期和开始徒长时喷施，当浓度、喷施次数适宜时，可增强秧苗的抗寒、抗旱、抗病能力，培育矮健壮苗^[1]。这两种植物生长调节剂虽然低毒，但过量使用会给人体和鱼类带来一定的毒性,曾有报道口服矮壮素死亡的案例。矮壮素和缩节胺均为季铵盐类化合物，极性和水溶性强，在土壤中具有强吸附性，容易污染地下水，会给环境造成一定的污染。

矮壮素和缩节胺早期的分析方法包括薄层色谱法、比色分析法、和气相色谱法等^[2~4]。气相色谱法的测定需要对样品进行衍生，衍生化过程会造成回收率低、干扰物质增加、检测结果易产生假阳性等问题。矮壮素和缩节胺的弱挥发性和强极性决定了其适合采用液相色谱法进行检测，但因其分子结构简单，不含有发色基团，也需要衍生化后才能进行紫外检测。采用质谱检测则可以解决这一问题，所以目前大都采用液相色谱-质谱联用技术^[5~8]，但质谱的成本高昂，提高了矮壮素和缩节胺常规检测的成本。傅里叶变换拉曼光谱的方法^[9]虽然相对地降低了检测成本，但由于仪器不够普及，所以不适合常规检测。用离子色谱的方法测定矮壮素和缩节胺^[10,11]，虽然灵敏度没有气质或液质高，但该方法具有操作简单、快速、实用等特点，能满足矮壮素和缩节胺的常规检测，且离子色谱仪器及其操作的成本较质谱低，实际推广性更强。

流动相离子色谱（MPIC）用疏水性树脂为固定相，用含有离子对试剂的亲水性为流动相。这种方式具有反相离子对色谱的高分离效率和选择性。一般而言，流动相离子色谱（MPIC）是离子对色谱与抑制电导检测结合的技术。^[12]MPIC适合于带有电荷的大分子，矮壮素和缩节胺是季铵盐类化合物，在离子交换树脂上保留较强，在色谱分离过程中，会导致保留时间过长、峰形变差等问题,用MPIC的分离检测方式从理论上可以很好地解决这一问题，因为离子对的动态特征，往往加入有机溶剂于流动相，使被测离子不粘附于MPIC的中性树脂上。

目前，用流动相离子色谱同时测定矮壮素和缩节胺的方法未见报道。笔者用离子对试剂九氟戊酸作为流动相，离子对抑制电导检测法对矮壮素和缩节胺同时进行检测。

分
该帖子已被版主-老多_小多加10积分，加2经验;加分理由:原创大赛奖励

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老多_小多

第1楼2010/11/23

楼主的作品怎么只有前言部分？

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快乐汗马

第2楼2010/11/26

这种NS1色谱柱的应用还是有点偏，一般用不到。只是用抑制电导法测比较少见，不知道液相常规的紫外是否能实现。两者比较怎么样？

0

haidishenzhuzx

第3楼2010/11/28

您好：
用液相常规的紫外检测是可以进行的。但因为有些有机胺是没有发色基团的，用NS1分离柱抑制电导检测与常规的液相紫外检测相比可以省去前期的复杂的衍生过程，方法前处理简单，回收率相对较高些。
快乐汗马(s9hdlzh) 发表:这种NS1色谱柱的应用还是有点偏，一般用不到。只是用抑制电导法测比较少见，不知道液相常规的紫外是否能实现。两者比较怎么样？

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小不董

第4楼2010/12/08

应助达人

如果用HPLC，柱子和流动相都用楼主的方法，是否可行？

0

wangcunjin20078

第5楼2018/04/02

朱岩老师课题组曾经有过这样一篇文献，原理是一样的，创新性不够

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